[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦基多波長(zhǎng)紅外光電響應(yīng)納米材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710148187.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106809875A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃嶺;楊冰筱;王修文;袁澤;潘岳;謝小吉;黃維
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種鈣鈦礦基多波長(zhǎng)紅外光電響應(yīng)納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

近幾年，有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦太陽(yáng)能電池引起了科研工作者的極大研究熱情，這是因?yàn)榈靡嬗阝}鈦礦材料優(yōu)異的半導(dǎo)體性能其太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)化率在短短幾年時(shí)間內(nèi)即達(dá)到了20％以上，可以媲美已經(jīng)商業(yè)化的硅太陽(yáng)能電池。但是鈣鈦礦材料自身只能吸收從紫外到部分可見(jiàn)光區(qū)的太陽(yáng)光，而稀土上轉(zhuǎn)換材料則可以將紅外激發(fā)光轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢?jiàn)光發(fā)射供鈣鈦礦材料吸收產(chǎn)生光電流，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)鈣鈦礦對(duì)紅外光的光電響應(yīng)。因此將鈣鈦礦材料與稀土上轉(zhuǎn)換材料結(jié)合起來(lái)拓寬鈣鈦礦材料的吸收光譜具有非常大的實(shí)用意義。與此同時(shí)，納米材料由于具備區(qū)別于其對(duì)應(yīng)體材料的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，最近研究人員對(duì)制備基于鈣鈦礦的納米復(fù)合材料也產(chǎn)生了極大興趣，這是由于納米復(fù)合材料具備組成其成分的單一納米材料所不具有的獨(dú)特性質(zhì)。

在鈣鈦礦材料與稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料相結(jié)合的納米研究領(lǐng)域，由于鈣鈦礦材料制備條件與納米顆粒的合成條件差別較大不易采用“一鍋法”合成，現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)道都是以分步合成然后經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單物理混合的方式實(shí)現(xiàn)的，這種方法制備的復(fù)合材料隨著時(shí)間延長(zhǎng)兩相材料很容易分離，導(dǎo)致復(fù)合的性能大大衰減，而且納米材料自身嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象也使不同種納米材料在物理混合時(shí)很難保證混合的均勻性，進(jìn)而大大的影響了復(fù)合效率，無(wú)法真正體現(xiàn)復(fù)合材料的優(yōu)勢(shì)。所以基于鈣鈦礦與稀土上轉(zhuǎn)換的納米復(fù)合材料的合成目前仍是一個(gè)挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鈣鈦礦基多波長(zhǎng)紅外光電響應(yīng)納米材料的制備方法。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒嵌入鈣鈦礦納米線進(jìn)而形成一體化的納米復(fù)合材料，克服了物理混合容易導(dǎo)致的材料分相問(wèn)題，確保了復(fù)合材料長(zhǎng)期使用的性能穩(wěn)定性，并研究了該復(fù)合材料紅外光電響應(yīng)性。同時(shí)該方法具有反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，易于大批量制備的特點(diǎn)。

本發(fā)明提供一種鈣鈦礦基多波長(zhǎng)紅外光電響應(yīng)納米材料的制備方法，技術(shù)方案如下：

步驟1：制備形貌規(guī)則、尺寸均一的多波長(zhǎng)紅外光致發(fā)光的稀土上轉(zhuǎn)換納米粒子；

步驟2：對(duì)稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒進(jìn)行表面處理；

步驟3：將預(yù)處理過(guò)的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒分散在半胱氨酸的水溶液中，向此溶液加入鉛的無(wú)機(jī)鹽即可室溫制備稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒嵌入鈣鈦礦前驅(qū)體納米線；

步驟4：在一定溫度下，步驟3中的前驅(qū)體納米線在氫鹵酸和鹵素甲胺鹽存在下原位轉(zhuǎn)變?yōu)橄⊥辽限D(zhuǎn)換納米顆粒嵌入鈣鈦礦納米線復(fù)合材料。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的尺寸為23納米以及激發(fā)光波長(zhǎng)為980納米的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒經(jīng)聚7二醇表面處理后的透射電鏡圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的尺寸為23納米以及激發(fā)光波長(zhǎng)為980納米的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒經(jīng)聚乙二醇表面處理后嵌入前驅(qū)體納米線的透射電鏡圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的尺寸為23納米以及激發(fā)光波長(zhǎng)為980納米的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒經(jīng)聚乙二醇表面處理后嵌入鈣鈦礦納米線形成復(fù)合材料的透射電鏡圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1最終所制備的納米復(fù)合材料對(duì)980納米波長(zhǎng)紅外光的光電響應(yīng)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。這些實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，基于本發(fā)明的原理對(duì)本發(fā)明所做出的各種改動(dòng)或修改同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。

實(shí)施例1：

準(zhǔn)確稱取50mg聚乙二醇溶于15mL氯仿中，再向此溶液中加入30mL分散有5mg尺寸為23納米以及激發(fā)光波長(zhǎng)為980納米的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒的氯仿溶液，室溫?cái)嚢?4h；加入環(huán)己烷離心得聚乙二醇表面修飾的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒，將此稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒分散于20mL溶有12mg(0.1mmol)半胱氨酸分子的水溶液中，再向此溶液中加入1mL(0.1M)三水合醋酸鉛水溶液，反應(yīng)體系產(chǎn)生大量稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒嵌入的前驅(qū)體納米線，離心得到白色固體，后將產(chǎn)物分散在10mL異丙醇溶液中。零下10攝氏度下，取1mL此前驅(qū)體納米線的異丙醇分散液，在劇烈攪拌下迅速加入溶解有0.5g碘甲胺和50uL氫碘酸(wt，40％)的30mL異丙醇溶液，反應(yīng)2h，離心得到復(fù)合材料。在980納米激發(fā)光下測(cè)試復(fù)合材料的紅外光光電響應(yīng)性質(zhì)。

實(shí)施例2：