[發明專利]一種黑色二氧化鈦大量均勻制備的方法

在審

• 申請號: 201710147779.3
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106745222A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 單玉鳳;尹浩;程立
• 申請（專利權）人: 上海友蘭科技有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備黑色二氧化鈦的方法，具體涉及一種采用碳材料還原法制備大量均勻黑色二氧化鈦粉體的方法

背景技術

二氧化鈦二氧化鈦(TiO₂)作為新能源和環境保護材料，在光催化和光電轉換等方面有廣泛的應用前景。二氧化鈦在太陽能利用方面的突出表現，長期以來一直吸引科學家和工業界的巨大興趣，成為新材料研究的熱點，并被認為解決能源短缺和環境污染等問題的最重要的理想材料之一。

制約太陽光充分利用的主要問題仍在于，二氧化鈦的光吸收(光響應范圍窄)和電子空穴對的分離和輸運能力(導電率偏低)。由于禁帶寬度過寬(銳鈦礦：3.2eV；金紅石相：3.0eV)，二氧化鈦只能吸收太陽光譜中4％的紫外光，而無法利用可見光和近紅外光的能量；二氧化鈦的本征導電性不高，不利于光生電子-空穴對的分離和傳輸。從本質上而言，二氧化鈦的太陽能高效利用，必須拓展其可見光-近紅外光的響應能力，同時提高它的光生電子-空穴對分離傳輸效率。

2011年美國勞倫斯國家實驗室和加州大學伯克利分校的科學Samuel Mao等在《Science》上報道了一種低溫制備黑色納米二氧化鈦(黑鈦)的方法，引起同行的極大關注。他們將納米二氧化鈦粉體置于20bar氫氣腔內200℃處理5天，所制的黑色二氧化鈦光催化結果優異，在模擬太陽光下的光解水效率大幅提高。該黑色二氧化鈦能夠吸收部分可見光和紅外光，顯著提升了太陽能的利用?；谠摬牧系闹匾?，近期有關黑色氧化鈦制備的報道漸增，主要包括氫氣還原、采用TiH₂、CaH₂、NaBH₄還原制備黑色氧化鈦。但顯然這些方法在原料的成本、安全性以及大量均勻制備等方面不能滿足工業生產的需要。

發明內容

面對現有技術存在的問題，為了滿足黑色二氧化鈦大批量工業生產的需求，本發明提出一種原料簡單、可大量均勻制備的方法，可滿足工業生產的需求。本發明制備過程中不使用危險氣體(如氫氣)、危險反應物(如金屬氫化物)，制備安全，所用原料可為價格低廉的碳材料，降低生產成本，能夠實現黑色二氧化鈦大量均勻的制備。

本發明提供一種黑色二氧化鈦大量均勻制備的方法。

本發明的主要過程為，將二氧化鈦粉體與碳材料混合均勻后，把混合粉體置于高溫爐中進行熱處理，最后采用分離技術將混合粉體中的碳材料分離，得到的黑色二氧化鈦。

所述碳材料為活性炭、乙炔黑、石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管、富勒烯中的一種或一種以上。

所述二氧化鈦粉體的形貌為納米顆粒、納米線、納米管、納米花、納米片、納米帶的一種或任意兩種或任意兩種以上的組合。

所述二氧化鈦粉體的尺寸為1-1000納米。

所述二氧化鈦粉體與碳材料的質量比為200:1-1:20，優選為100:1-1:10。

所述高溫爐的氣氛環境為惰性氣體、還原性氣體、含有少量水蒸氣的混合氣體，或者為真空環境。

如上所述的惰性氣體為氬氣、氮氣中的一種或多種的組合，所述還原性氣體為氫氣、一氧化碳中的一種或多種的組合，所述含有少量水蒸氣的混合氣體為含有少量水蒸氣的氬氣或氮氣的一種或兩種以上的組合，所述真空環境的氣壓小于100Pa，優選為小于10Pa。

所述熱處理過程的熱處理溫度為300℃-800℃，優選為500℃-800℃。

所述熱處理過程的熱處理時間為2-10小時，優選為2-6小時。

所述分離技術為篩分離、分級離心、密度法分離中的一種或任意兩種或任意兩種以上的組合。

本發明具有以下優點：

1，操作安全：采用碳材料作為還原劑，避免常規使用的危險氣體(如氫氣)、危險反應物(如金屬氫化物、堿金屬等)；

2，成本低：作為還原劑的碳材料原理易得，成本低廉，且分離處理容易，無后續污染，亦可降低成本；

3，易于大批量制備：本發明可以大批量制備均勻的黑色二氧化鈦，單次制備的產量可達5kg，且制備均勻性良好，避免了氣體還原方法中只有表層二氧化鈦還原程度高而底部二氧化鈦難以充分還原的缺點，同時避免了金屬氫化物(或堿金屬)還原方法中氫化物化學活性過于活波，后續不易分離，難以大批量操作等缺點，這得益于碳材料作為還原劑時具有化學穩定性好可與二氧化鈦充分均勻混合反應，后續易于分離等

優點。

由上可知，本發明可以低成本的大批量制備均勻的黑色二氧化鈦，適合于工業放大生產，具有良好的應用前景和廣闊的市場。

附圖說明