[發明專利]氮化硼復合介孔氧化物鎳基催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710147769.X
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106975506B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 張登松;施利毅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J23/755;B01J21/06;B01J21/04;B01J23/10
• 代理公司: 31205 上海上大專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 顧勇華<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種氮化硼復合介孔氧化物鎳基催化劑，其特征在于該催化劑為：以六方氮化硼（BN）為核，在其表面負載活性鎳組分（Ni），并原位構筑具有介孔結構的氧化物殼層（meso-MO_x），實現對活性組分的錨定分散，其中鎳的負載量為5wt%~10 wt%；所述六方氮化硼與具有介孔結構的氧化物的質量比為：1:(1/2~1)；所述的具有介孔結構的氧化物為介孔氧化硅、介孔氧化鈰、介孔氧化鋯或介孔氧化鋁。

2.一種制備根據權利要求1所述的氮化硼復合介孔氧化物鎳基催化劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a. 將鎳前驅體鹽和氮化硼分散在水和乙醇混合溶液中，加入表面活性劑，再加入氨水，調節溶液pH=8~10；

b. 將介孔氧化物前驅體與乙醇1:5的質量比混合，形成介孔氧化物前驅體溶液；

c. 將步驟b所得介孔氧化物前驅體溶液逐滴加入到步驟a所得混合溶液中，攪拌1~24h，分別用水和乙醇洗滌、干燥后以1~2℃ /min的升溫速率升至500~600℃煅燒4~6 h，得到BN-NiO@meso-MOx；

所述的氮化硼、介孔氧化物和表面活性劑的質量比為：1: (1/2~1) : (1~2)，鎳的負載量為5 wt%~10 wt%；

d. 將步驟c所得BN-NiO@meso-MOx升溫還原：先通N₂在300 ℃下預處理30 min，冷卻至室溫后，再以30 mL/min的速率通入10 vol% H₂/N₂混合氣，在700 ℃~800 ℃溫度下還原0.5~1 h，得到氮化硼復合介孔氧化物鎳基催化劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述六方氮化硼的形貌是納米片、納米管、納米棒或納米球。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的鎳前驅體鹽為硝酸鎳、氯化鎳、乙酸鎳或乙酰丙酮鎳。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的表面活性劑為：十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨或聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物。