[發明專利]一種人工合成多環麝香的在線分析方法

有效

• 申請號: 201710147538.9
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106932513B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 林旭聰;徐雯;陳雨晴;齊國敏;陳永煊;謝增鴻
• 申請（專利權）人: 福州大學;福建省產品質量檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明公開了一種人工合成多環麝香的在線分析方法，其主要是采用微流電色譜和微流液相色譜組成的二維色譜體系進行分析，即先在第一維的微流電色譜中，以高疏水型雜化硅膠整體柱為載體，在柱同步施加高壓電場和液相泵高壓，利用此雙重驅動作用實現人工合成多環麝香的在線富集，然后將第一維微流電色譜洗脫出的樣品切換進入第二維的微流液相色譜，以丙烯酸酯聚合整體柱進行人工合成多環麝香的液相色譜分離；其中所述高疏水型雜化硅膠整體柱是以聚倍半硅氧烷籠型無機內核為骨架、芳環深度交聯結構為疏水作用點構成，其通透性好、耐溶劑性高。本發明在線分析方法快速簡便，能實現對疏水性人工合成多環麝香的高效分析。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種人工合成多環麝香的在線分析方法。

背景技術

人工合成多環麝香以其優雅的芳香氣味，優良的定香能力以及低廉的價格，廣泛應用于化妝品、洗滌用品等產品中。人工合成多環麝香具有較強的親脂憎水性，在環境中難降解，易生物富集。開展環境中人工合成多環麝香的高效分析，對了解人工麝香在環境中的分布、傳輸、遷移以及降解具有至關重要的意義。目前，人工合成多環麝香主要采用C18萃取柱或萃取盤離線富集凈化，結合氣相色譜-質譜聯用技術進行分析。開發功能化材料，籍此建立人工合成多環麝香的在線高效便捷的檢測方法備受關注。

整體柱，又稱連續床，是近年來新興的一類微流色譜分離柱。Hayes等研究提出了硅膠基聚合介質，即機械性能和耐溶劑性能良好的硅膠整體床層。硅膠整體聚合固定相骨架具有良好的剛性，具有μm級通孔剛性骨架結構和nm級分離中孔，網絡滲透性，機械強度高，耐熱性和耐溶劑性好，在反相和親水作用色譜中應用廣泛，引起了人們的極大關注。

有機-無機雜化硅膠是一種新興的聚合功能材料。其中最具代表性的是多面體納米低聚倍半硅氧烷（POSS），該物質具有多個（n=8~12等）立體分布的交聯聚合位點，極易于引入各種活性有機功能單體或功能基團。通過聚倍半硅氧烷端基的不飽和基團的聚合反應，高度交聯形成具有3D結構的立體化聚合功能材料，所形成的硅膠基整體聚合固定相中含有由Si-O交替連接的籠型硅氧骨架無機內核，通過反應性基團與聚合物之間可以發生接枝或者聚合反應，功能基團均勻的分布在POSS納米顆粒表面，擁有高度交聯的立體結構，作用位點多、比表面積大、作用效率高。

目前，在疏水性硅膠基固定相的制備方面，文獻報道主要通過丙烯酸酯類單體和有機硅氧烷前驅體低交聯度交聯共聚，芳香性單體聚合固定相研究主要集中在丙烯酸酯類有機聚合整體柱研究領域。引入籠型聚倍半硅氧烷，通過納米尺寸粒子均勻性地分散于基體材料中，共聚鹵代芳香性單體功能單體和鹵代芳香性單體二次深度交聯反應，開發含有納米尺寸材料的高疏水性雜化硅膠整體柱，籍此建立人工麝香殘留的高效富集、分離方法，具有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種人工合成多環麝香的在線分析方法，該方法采用電色譜高壓電場和液相泵高壓雙重驅動作用，實現人工合成多環麝香快速在線富集、洗脫，并以反相液相色譜實現分離，快速簡便，能實現對疏水性人工合成多環麝香的高效分析。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種人工合成多環麝香的在線分析方法，其主要采用微流電色譜和微流液相色譜組成的二維色譜體系進行分析，即先在第一維的微流電色譜中，以高疏水型雜化硅膠整體柱為載體，在柱同步施加高壓電場和液相泵高壓，利用此雙重驅動作用實現人工合成多環麝香的在線富集，然后將第一維微流電色譜洗脫出的樣品切換進入第二維的微流液相色譜，以丙烯酸酯聚合整體柱進行人工合成多環麝香的液相色譜分離；

其具體分析條件包括：以體積比為10：90的乙腈-水為溶液配制樣品，樣品進樣體積為300μL；第一維微流電色譜中以體積比90：10的乙腈-乙酸銨緩沖溶液為流動相，分離電壓為+15 kV，泵壓為1000Psi，流速為0.02 mL/min；第二維微流液相色譜中以體積比為90：10的甲醇-水為流動相，泵壓為1000Psi，流速為0.10 mL/min；