[發明專利]具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710147379.2
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN108570160B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 范潤華;解培濤;張子棟;劉峣
• 申請（專利權）人: 蘇州市邁爾特材料科技有限公司
• 主分類號: C08J7/046
• 分類號: C08J7/046;C08L27/16;C08K3/04;C08K7/00;C09D163/00;H01G4/08;H01G4/18
• 代理公司: 北京恩赫律師事務所 11469
• 代理人: 趙文成

1.一種具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：負介電層材料石墨烯/聚偏氟乙烯復合材料的制備；

11)粉料的混合：將石墨烯和聚偏氟乙烯粉體在球磨機內混合干磨得到混合粉料；

12)成型：稱量一定質量的混合粉料，以保證完全填充模具，成型；

石墨烯粉料為層數5-10層的石墨烯片；聚偏氟乙烯原料為粒徑為1μm-5μm的白色無其他有色離子摻雜的粉體；

步驟2：在石墨烯/聚偏氟乙烯復合材料上制備環氧樹脂涂層。

2.根據權利要求1所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯占混合粉料的質量百分比為18％-30％。

3.根據權利要求1所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述步驟11)中，石墨烯和聚偏氟乙烯粉體的加料順序為先放一半聚偏氟乙烯，再放入石墨烯，再將剩余的聚偏氟乙烯粉料放入，保證石墨烯在中間；

當使用行星式球磨機混合時，總的球料比為1.5～2:1，球磨轉速為150r/min-300r/min，球磨時間為1-2小時；當使用振動球磨機混料時，球料比為1.5～3:1，先低頻振動15-20秒，然后高頻振動90-120秒，循環4-6次。

4.根據權利要求3所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述步驟12)中，當為熱壓成型時：成型壓力為10MPa-15MPa，熱壓溫度為170℃-200℃，保壓時間為20min-30min，保壓后自然冷卻或水冷；

當為加壓成型時，壓力為30MPa-45MPa，泄壓速率為10MPa/min-30MPa/min，泄壓后145℃-160℃處理，保溫20min。

5.根據權利要求1所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體實施步驟為：

21)將環氧樹脂與固化劑混合，攪拌均勻后，室溫下固化一段時間；

22)將上述環氧樹脂和固化劑去除氣泡；

23)取適量液態環氧樹脂，滴于石墨烯/聚偏氟乙烯復合材料，使環氧樹脂覆蓋復合材料的頂面；

24)將23)得到的材料干燥，即得具有MHz高介電常數的超構電容器材料。

6.根據權利要求5所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述步驟21)中，環氧樹脂與固化劑的體積比為1:1，室溫固化6-8小時；

所述步驟23)中，利用旋涂工藝將環氧樹脂覆蓋復合材料的頂面，旋涂工藝參數為低速轉速為500r/min，時間為5s，高速轉速為2000r/min，時間為20s；

所述步驟24)中，干燥溫度為60-100℃下干燥30min。

7.根據權利要求5所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述步驟21)中，環氧樹脂與固化劑的體積比為1:1，室溫固化2-3小時；

所述步驟23)中，取適量滴于復合材料上，將液滴鋪展開使環氧樹脂覆蓋復合材料的頂面，將復合材料垂直懸掛10min。

8.根據權利要求5-7任一所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述步驟22)中，氣泡通過離心或真空去除。

9.根據權利要求8所述的具有MHz高介電常數的超構電容器材料的制備方法，其特征在于，所述離心處理的參數為：離心機半徑為40cm，離心速度為4800r/min，離心時間為20min；

所述真空處理的參數為：真空度為-0.1，保壓時間為1h。