[發(fā)明專利]來源于葉片的多孔碳基材料及其制備方法

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• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN107055504A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 符策煌;潘浩;李福氣
• 申請（專利權）人: 符策煌
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01M4/62;H01M4/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于材料合成領域，涉及多孔碳基材料及其制備方法，尤其涉及一種高比表面積的多孔碳基材料及其制備方法。

背景技術

錳酸鋰的原料資源豐富，價格低廉，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和耐過充性能，可作為電動車和電動工具等動力電源的正極材料。但是尖晶石錳酸鋰在循環(huán)過程和高溫條件下(55℃)的容量衰減過快，是制約它進一步市場化的主要因素。導致錳酸鋰循環(huán)性能差的主要因素是：Mn在電解質(zhì)中的溶解、電解液的分解和John-Teller效應。通過優(yōu)化合成工藝以得到具有高電壓、高密度、高比容量錳酸鋰電池是現(xiàn)如今的鋰離子電池正極材料發(fā)展的總體方向。

現(xiàn)有技術中，專利文獻CN103825013A公開了一種四氧化三錳生產(chǎn)高溫型錳酸鋰的方法，所述錳酸鋰制備過程采用四氧化三錳和碳酸鋰為主要原料，并按鋰錳配料摩爾比0.52-0.60，添加劑對應成品質(zhì)量百分比為0.1％-1％，經(jīng)過生料混合、一次燒結(jié)、一次粉碎、水洗與干燥、二次燒結(jié)、分級和混合、過篩、除鐵、包裝，其合成過程復雜。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種來源于多孔碳基材料及其制備方法。本發(fā)明的方法通過銀杏葉碳基原料，利用簡易的工藝，提取出具有高比表面積等優(yōu)異空間性能的碳基材料。本發(fā)明優(yōu)勢在于：合成過程簡單；同時在實驗過程中，我們的材料僅需要按照比例添加，并沒有具體操作細節(jié)要求，在實驗步驟上更為簡練；在電極材料的表現(xiàn)效果上，本發(fā)明的高性能錳酸鋰電極材料在電池循環(huán)的測試中，首圈容量達到115mAhg-1以上，優(yōu)于專利文獻CN103825013A中公開的性能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種來源于葉片的多孔碳基材料，由天然銀杏樹葉在預處理后，經(jīng)過高溫下烘焙而得，其比表面積達到417m²/g,總孔體積達到0.2866ml/g,平均孔直徑達到2.74nm。當預處理不當，會降低比表面積等空間性能；當碳化溫度過大或者碳化時間過長，會導致多孔結(jié)構坍塌，降低比表面積等空間性能；當碳化溫度過低或者碳化時間過短，會導致碳化程度降低，影響其機械性能與電導率等。

本發(fā)明還提供了一種上述多孔碳基材料的制備方法，包括以下步驟：

A、將銀杏葉用水清洗；

B、將洗凈的銀杏葉進行預處理，得到前驅(qū)物A；

C、將前驅(qū)物A清洗干凈并干燥后，高溫碳化處理得到黑色固體B；

D、將黑色固體B進行球磨處理，并用鹽酸與純水洗滌即得多孔碳基材料。

優(yōu)選地，所述的預處理具體為：將銀杏葉剪碎后再磁力攪拌下用鹽酸溶液或堿溶液處理，然后過濾、洗滌，得前驅(qū)物A。

更優(yōu)選地，用鹽酸溶液或堿溶液處理的步驟中，所述鹽酸溶液的濃度為1～2mol/L；所述堿溶液優(yōu)選氫氧化鈉溶液；所稱處理時間為10-14h。

優(yōu)選地，所述碳化處理具體包括：惰性氣氛下，700-1000℃碳化處理3-6小時。當碳化溫度過大或者碳化時間過長，會導致多孔結(jié)構坍塌，降低比表面積等空間性能；當碳化溫度過低或者碳化時間過短，會導致碳化程度降低，影響其機械性能與電導率等。

優(yōu)選地，所述球磨處理采用400r。

銀杏葉制備多孔碳基材料中，用鹽酸或氫氧化鈉處理的目的是去除銀杏葉中的礦物質(zhì)及雜質(zhì)，球磨處理的目的是細化碳材料，拓展其應用，如負載活性物。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1、在制備多孔碳基材料的過程中，直接將天然銀杏葉進行碳化，保留了天然有機物自身的碳骨架；

2、由于本專利采用天然銀杏葉作為來源制備多孔碳基，過程簡單，葉片來源廣泛，故專利設計具有成本低，制備簡易，適合放大等優(yōu)點；

3、由于本專利制備的碳基材料具有比表面積大等諸多優(yōu)異空間性能，同時本身具有良好的導電性，其應用潛力巨大，例如可以用于電極材料的改性與復合。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯：

圖1為本發(fā)明制得的一種來源于葉片的多孔碳基材料在200微米尺度的SEM表征圖；

圖2為本發(fā)明制得的一種來源于葉片的多孔碳基材料在0.5微米的SEM表征圖；

圖3為利用本發(fā)明制得的一種來源于葉片的多孔碳基材料搭載四氧化三錳制成鋰離子電池負極材料的充放電性能；

圖4為不使用本發(fā)明制得的一種來源于葉片的多孔碳基材料搭載四氧化三錳制成鋰離子電池負極材料的充放電性能。