[發(fā)明專利]反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710146297.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106905160A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州安利化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/80
• 分類號(hào): C07C69/80;C07C67/08
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工反應(yīng)技術(shù)，特別涉及酯化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，具體的，其展示一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝。

背景技術(shù)

酯化反應(yīng)上化工技術(shù)領(lǐng)域中常見(jiàn)的生產(chǎn)工藝，其步驟一般為：反應(yīng)物料苯酐、辛醇按1:1.8--2.1(摩爾比)加入反應(yīng)釜；

但是由于生產(chǎn)dop時(shí)反應(yīng)溫度高達(dá)220℃，酯液很容易與大量空氣接觸被氧化生成染色體，在原料好的情況下料液溫度如在90--100℃粗酯色澤增深10#--15#，為避免酸性酯液與空氣接觸，目前常用的方法是：控制設(shè)備的氣密性，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)空氣，實(shí)際操作過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)置換不徹底，氮?dú)饧兌炔桓叩痊F(xiàn)象，嚴(yán)重影響單批產(chǎn)品色度；導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。

因此，有必要提供一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝來(lái)解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，其可以補(bǔ)救因氮?dú)饧兌然蛟O(shè)備泄露等原因造成其的氧化且不僅有利于降低半成品的色澤，也有利于回收醇質(zhì)量的改善，同時(shí)操作穩(wěn)定，產(chǎn)品合格率提高，單批次波動(dòng)小。

本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：

一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，包括如下步驟：

1)于反應(yīng)釜中投入新鮮辛醇；

2)待反應(yīng)釜溫度下降后，開(kāi)啟攪拌并投加苯酐直至投料結(jié)束，并持續(xù)攪拌；

3)加入亞磷酸三脂并使其從分溶解；

4)反應(yīng)物料苯酐、辛醇按1:1.8--2.1(摩爾比)加入反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)直至結(jié)束。

進(jìn)一步的，步驟1)中，新鮮辛醇占總投料量的60％。

進(jìn)一步的，步驟2)中，攪拌為在反應(yīng)釜溫度下降至80℃后。

進(jìn)一步的，步驟2)中，持續(xù)攪拌時(shí)間為5min。

進(jìn)一步的，步驟3)中亞磷酸三脂占苯酐的0.001％-0.005％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，其可以補(bǔ)救因氮?dú)饧兌然蛟O(shè)備泄露等原因造成其的氧化且不僅有利于降低半成品的色澤，也有利于回收醇質(zhì)量的改善，同時(shí)操作穩(wěn)定，產(chǎn)品合格率提高，單批次波動(dòng)小。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本實(shí)施例展示一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，包括如下步驟：

1)于反應(yīng)釜中投入新鮮辛醇；

2)待反應(yīng)釜溫度下降后，開(kāi)啟攪拌并投加苯酐直至投料結(jié)束，并持續(xù)攪拌；

3)加入亞磷酸三脂并使其從分溶解；

4)反應(yīng)物料苯酐、辛醇按1:1.8(摩爾比)加入反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)直至結(jié)束。

步驟1)中，新鮮辛醇占總投料量的60％。

步驟2)中，攪拌為在反應(yīng)釜溫度下降至80℃后。

步驟2)中，持續(xù)攪拌時(shí)間為5min。

步驟3)中亞磷酸三脂占苯酐的0.001％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)施例的反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，其可以補(bǔ)救因氮?dú)饧兌然蛟O(shè)備泄露等原因造成其的氧化且不僅有利于降低半成品的色澤，也有利于回收醇質(zhì)量的改善，同時(shí)操作穩(wěn)定，產(chǎn)品合格率提高，單批次波動(dòng)小。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例展示一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，包括如下步驟：

1)于反應(yīng)釜中投入新鮮辛醇；

2)待反應(yīng)釜溫度下降后，開(kāi)啟攪拌并投加苯酐直至投料結(jié)束，并持續(xù)攪拌；

3)加入亞磷酸三脂并使其從分溶解；

4)反應(yīng)物料苯酐、辛醇按1:2.1(摩爾比)加入反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)直至結(jié)束。

步驟1)中，新鮮辛醇占總投料量的60％。

步驟2)中，攪拌為在反應(yīng)釜溫度下降至80℃后。

步驟2)中，持續(xù)攪拌時(shí)間為5min。

步驟3)中亞磷酸三脂占苯酐的0.005％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)施例的反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，其可以補(bǔ)救因氮?dú)饧兌然蛟O(shè)備泄露等原因造成其的氧化且不僅有利于降低半成品的色澤，也有利于回收醇質(zhì)量的改善，同時(shí)操作穩(wěn)定，產(chǎn)品合格率提高，單批次波動(dòng)小。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例展示一種反應(yīng)保護(hù)劑的添加工藝，包括如下步驟：

1)于反應(yīng)釜中投入新鮮辛醇；

2)待反應(yīng)釜溫度下降后，開(kāi)啟攪拌并投加苯酐直至投料結(jié)束，并持續(xù)攪拌；

3)加入亞磷酸三脂并使其從分溶解；

4)反應(yīng)物料苯酐、辛醇按1:2(摩爾比)加入反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)直至結(jié)束。

步驟1)中，新鮮辛醇占總投料量的60％。

步驟2)中，攪拌為在反應(yīng)釜溫度下降至80℃后。

步驟2)中，持續(xù)攪拌時(shí)間為5min。