[發明專利]高Fe(II)背景下檢測磷酸鐵鋰中痕量Fe(III)的毛細管電泳新方法

有效

• 申請號: 201710145992.0
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106908506B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 朱志偉;謝霞;申蘭耀;周恒輝
• 申請（專利權）人: 青海泰豐先行鋰能科技有限公司
• 主分類號: G01N27/447
• 分類號: G01N27/447
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200
• 代理人: 董琍雯

1.一種高Fe(II)背景下檢測磷酸鐵鋰中痕量Fe(III)的毛細管電泳新方法，步驟包括：

(1)將磷酸鐵鋰樣品溶入鹽酸中，提取其上清液并稀釋到所需濃度；

(2)在上述溶液中加入EDTA和phen，制備含絡合物Fe(III)-EDTA和Fe(II)-phen的待測液；

(3)采用場放大進樣的方法檢測待測液的吸光度，包括：將待測液加入到緩沖液中，并加入添加劑CTAB，檢測待測液的吸光度；

(4)根據上述測得的吸光度計算磷酸鐵鋰樣品中的Fe(III)含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的具體方法為：將磷酸鐵鋰樣品置于離心管中，加入3.0-6.0M鹽酸，常溫超聲溶解，再進行離心，取上清液稀釋到所需濃度。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，待測液中的EDTA的濃度為30-80μM，phen的濃度是Fe(II)濃度的10倍以上。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，選擇pH為3.5-5.5，濃度為50-150mM的醋酸緩沖液或者選擇pH為3.0-5.0，濃度為30-50mM的磷酸緩沖液；添加劑CTAB在緩沖液中的濃度為0.2-20mM。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，采用場放大進樣的方法檢測待測液的吸光度還包括：在進樣之前向毛細管中加壓0.5psi×3至15s引入一段水柱，檢測待測液的吸光度。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，場放大進樣的進樣條件為：進樣電壓：-2至-8kV，進樣時間30-120s。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，采用場放大進樣的方法進行檢測的整個過程中，毛細管恒溫在15-25℃，檢測波長設置為250-270nm，所有的測定均重復至少三次。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，通過以下公式計算磷酸鐵鋰樣品中的Fe(III)含量：

c＝(t*a-0.261)/0.384

其中，c表示Fe(III)的濃度，a表示[Fe^III-EDTA]^-的吸光度峰值，t表示峰值的遷移時間。