[發明專利]一種合成四-2;3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法

有效

• 申請號: 201710145753.5
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106892927B
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 趙朝成;王德軍;劉芳;王永強;郭銳;張勇;張顯峰
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 欒瑜

1.合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，包括以下步驟：

以3,3-二甲基-2-丁酮為原料，與二氧化硒進行氧化反應，并對產物精餾得到3,3-二甲基-2-氧代丁醛；

將上述步驟中得到的3,3-二甲基-2-氧代丁醛在2,3-二氨基-2-丁烯二腈、尿素和金屬氯化物存在的條件下加熱，將產物提純得到四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉。

2.根據權利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述二氧化硒與3,3-二甲基-2-丁酮的摩爾比為1～1.5:1。

3.根據權利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述氧化反應的回流溫度為50～80℃；所述氧化反應的時間為4～5h。

4.根據權利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述的精餾溫度為112～115℃。

5.根據權利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述3,3-二甲基-2-氧代丁醛：2,3-二氨基-2-丁烯二腈：金屬氯化物：尿素的摩爾比為1:1:0.5～1:4～6。

6.根據權利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述3,3-二甲基-2-氧代丁醛、2,3-二氨基-2-丁烯二腈、金屬氯化物和尿素的加熱過程為：先加熱溫度達到130～140℃，保持15～20min后再繼續升溫，達到190～220℃后保持2～3h至原料充分反應。

7.根據權利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述的提純過程包括反復洗滌過程和重結晶過程。

8.根據權利要求7所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述的反復洗滌過程為：先采用蒸餾水、稀酸或稀堿溶液反復洗滌多次，再用無水乙醇或丙酮反復洗滌多次至濾液無色。

9.根據權利要求7所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金屬卟啉的方法，其特征在于：所述的重結晶過程使用的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或濃硫酸。