[發明專利]錳鈷鎳基負溫度系數熱敏電阻材料的均勻共沉淀制備方法

在審

• 申請號: 201710145394.3
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106876069A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 孔雯雯;常愛民;王軍華;姚金城
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: H01C17/30
• 分類號: H01C17/30;H01C7/00;H01C7/04
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所65106
• 代理人: 張莉

1.一種錳鈷鎳基負溫度系數熱敏電阻材料的均勻共沉淀制備方法，其特征在于按下列步驟進行：

a、將硫酸鹽為硫酸錳、硫酸鎳、硫酸鈷中的兩種或三種按離子摩爾比錳:鎳:鈷=1-4:0-1:0-5溶于去離子水中，在溫度40℃下攪拌30-60min，形成濃度為0.5-5mol/L的均勻混合溶液；

b、準確稱量分析純草酸二乙酯，用去離子水將其配制成1mol/L的草酸二乙酯溶液，并在溫度40℃下攪拌30-60min，使草酸二乙酯水解；

c、用去離子水將氨水或氫氧化鈉配置成濃度為1mol/L的氨水或氫氧化鈉溶液，并在溫度40℃下攪拌30-60min；

d、將步驟b配置的草酸二乙酯溶液加入步驟a配置的混合溶液中，逐漸升溫，控制反應溫度在70-90℃下攪拌30-60min，使得溶液混合均勻；

e、保持步驟d形成的混合溶液的攪拌速率不變，將步驟c配置的氨水或氫氧化鈉溶液用分液漏斗逐滴加入步驟d形成的混合溶液中，滴定結束后，溶液的pH值在6-10之間；

f、將步驟e所得溶液繼續攪拌4-8h后停止攪拌，陳化12-24h，形成上層清液和下層沉淀；

g、用去離子水對步驟f中下層沉淀進行抽濾洗滌4-10次，再用無水乙醇洗滌1-2次，得到沉淀物；

h、將步驟g中沉淀物置于溫度100-120℃進行烘干，烘干后研磨30-60min，得到沉淀粉末，將沉淀粉末于馬弗爐中溫度450-600℃熱分解1-10h；

i、將步驟h中熱分解后的粉體繼續研磨1-4h，再于溫度700-1000℃進行預燒，預燒后再研磨1h，即可得錳、鎳、鈷基二元或三元熱敏電阻粉體材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中草酸二乙酯的加入量與步驟a中的硫酸鹽混合物的摩爾比為1-2:1。