[發明專利]一種互穿網絡結構水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710145081.8
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106866867B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 何發亮;王海旺;魏新芳;王柄筑;林慧鳳;劉福臣;楊朋飛;米彬;馬知雨;冉軒豪;李明智;劉暢;溫斌;鄧圓;林瑋璜
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/32;C08L33/26;C08L33/02;C08J3/24;C08J3/075
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發明屬于水凝膠技術領域，具體公開一種互穿網絡結構水凝膠的制備方法。先利用反相乳液法制備出吸水樹脂，然后在吸水樹脂之間交聯上聚丙烯酰胺網絡，從而獲得互穿網絡結構水凝膠。本發明設計出一種互穿網絡結構水凝膠，即維持水凝膠基本框架的交聯的剛性第一網絡，以及貫穿其中的第二網絡，兩層網絡結構的設計使得它的機械強度高于普通水凝膠產品。

技術領域

本發明屬于水凝膠技術領域，具體涉及一種互穿網絡結構水凝膠的制備方法。

背景技術

水凝膠是一類具有三維網絡結構的聚合物，能夠吸收大量水分而溶脹，并在溶脹之后能夠繼續保持其原有結構而不被溶解。由于其具有良好的吸水、保水及生物相容性等優良性能，在農業、工業、生物醫藥、日用品等領域均具有廣闊的應用范圍。

傳統水凝膠的應用又在很大程度上受到水凝膠機械強度低的限制。因此，研究具有高機械強度的水凝膠是勢在必行的任務。

發明內容

本發明的目的在于提供一種互穿網絡結構水凝膠的制備方法，所得互穿網絡結構水凝膠具有良好的機械性能。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種互穿網絡結構水凝膠的制備方法，包括以下步驟：

S1、反相乳液法制備吸水樹脂：

S1.1、分散相配制：將氫氧化鈉加入水中，在冰水浴條件下邊攪拌邊滴加丙烯酸，冷卻后再加入丙烯酰胺、過硫酸銨、N,N-二甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻，獲得分散相；其中，按質量體積比計，氫氧化鈉∶水∶丙烯酸∶丙烯酰胺∶過硫酸銨∶N,N-二亞甲基雙丙烯酰胺=3～4g∶20～25mL∶5.4～5.8g∶3.55～4g∶0.035～0.040g∶0.048～0.050g；

S1.2、連續相配制：環己烷中加入司盤、水，60～70℃下攪拌至變成乳白，開始通入氮氣排除氧氣，獲得連續相；其中，按質量體積比計，環己烷∶司盤∶水=150～160mL∶1.5～1.8g∶10～15mL；

S1.3、制備吸水樹脂：在持續通入氮氣的條件下，向連續相中邊攪拌邊滴加分散相，滴完后攪拌聚合反應1.5～2h，過濾后用乙醇浸泡7～8h，再過濾并干燥，得吸水樹脂；其中，連續相與分散相的體積比為連續相∶分散相=8～10∶1；

S2、在吸水樹脂之間交聯上聚丙烯酰胺網絡，制備出互穿網絡結構水凝膠：

S2.1、配制反應液：將丙烯酰胺、N,N-二亞甲基雙丙酰胺和過硫酸銨溶解在水中，獲得反應液；其中，按質量體積比計，丙烯酰胺∶N,N-二亞甲基雙丙酰胺∶水=100~105g∶0.05~0.1g∶0.01~0.15g∶350~450mL；

S2.2、將步驟S1制備的吸水樹脂和S2.1制備的反應液混合，用注射器導入模具，在氮氣氣氛下，先 60～70℃反應1～2h，接著70～75℃反應2～3h，最后75～80℃反應36～40h，得到互穿網絡結構水凝膠；其中，按質量體積比計，吸水樹脂∶反應液=5～10g∶350～450mL。

較好地，S2.1反應液的配制過程為：

將丙烯酰胺溶解在1^#水中，獲得丙烯酰胺水溶液；

將N,N-二亞甲基雙丙酰胺溶解在2^#水中，獲得N,N-二亞甲基雙丙酰胺水溶液；

將過硫酸銨溶解在3^#水中，獲得過硫酸銨水溶液；