[發(fā)明專(zhuān)利]一種烷基自由基及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710144934.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-03-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106928128B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-11-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 丁思懿;趙玉真;田少鵬;馬強(qiáng);朱敏;任花萍;李克軒;趙芃程;史云麗 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 西京學(xué)院 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D211/94 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D211/94;C07D409/12 |
| 代理公司： | 西安西達(dá)專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61202 | 代理人： | 高亦哲 |
| 地址： | 710199 陜西*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 烷基 自由基 及其 制備 方法 | ||
1.一種烷基自由基的制備方法，其特征在于，以R-BF3K為原料，在氮?dú)鈿夥障拢约妆綖槿軇匝趸y和水引發(fā)氧化還原體系，后經(jīng)TEMPO捕捉，產(chǎn)生R-O-TMP，R-BF3K為烷基三氟硼酸鉀鹽，其結(jié)構(gòu)通式如公式(I)所示：
R-BF3K (I)
式中，R基為中的一種；
其合成路線如公式(Ⅱ)所示：
為了實(shí)現(xiàn)上述合成路線，合成步驟如下：
1)在干凈的反應(yīng)器中依次加入經(jīng)過(guò)計(jì)量的R-BF3K、氧化銀和TEMPO，抽換氮?dú)?次，在氮?dú)饬鳝h(huán)境下向反應(yīng)管中注入甲苯-水混合溶劑，由體積比50:1的甲苯與水配成的甲苯-水混合溶劑，密封反應(yīng)器；
2)在室溫下劇烈攪拌10～30分鐘，停止攪拌，得到反應(yīng)液；
3)用硅藻土過(guò)濾掉上述反應(yīng)液中的金屬殘?jiān)瑸V餅用乙酸乙酯洗滌3～5次，合并濾液，旋干溶劑，通過(guò)柱層析色譜分離，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基自由基的制備方法，其特征在于，所述的R-BF3K、氧化銀和TEMPO以摩爾比1:1:1進(jìn)行計(jì)量。
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