[發明專利]一種嗎替麥考酚酯母液的回收方法在審
| 申請號： | 201710144349.6 | 申請日： | 2017-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN106905274A | 公開（公告）日： | 2017-06-30 |
| 發明（設計）人： | 陳果;羅海祥;李云飛;黃偉容;黃曉明;溫樹強;向雙 | 申請（專利權）人： | 麗珠集團新北江制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/88 | 分類號： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 北京泛華偉業知識產權代理有限公司11280 | 代理人： | 李渤,郭廣迅 |
| 地址： | 51151*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嗎替麥考酚酯 母液 回收 方法 | ||
1.一種嗎替麥考酚酯母液的回收方法，包括以下步驟：
(1)將所述嗎替麥考酚酯母液用堿溶液調節pH至11-13；
(2)加熱到50-70℃，攪拌反應3-5小時進行水解；
(3)調節pH至3-4，pH調節劑為磷酸、鹽酸、稀硫酸、甲酸；
(4)嗎替麥考酚酯酸化液中加入有機溶劑，所述有機溶劑體積為母液體積的5％-20％，萃取麥考酚酸組分；
(5)加入純化水洗滌萃取液，并分去水層；
(6)乙酸丁酯層中加入活性炭加熱至90℃，攪拌脫色，過濾；
(7)濃縮結晶，再重結晶得麥考酚酸成品；
其特征在于，步驟(1)所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液；步驟(4)所述有機溶劑為乙酸丁酯、乙酸乙酯、醋酸異丙酯、乙酸仲丁酯。
2.如權利要求1所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(1)所述堿溶液為30％氫氧化鈉溶液。
3.如權利要求2所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(1)所述pH至12。
4.如權利要求3所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(2)所述的加熱到60℃，攪拌反應4小時進行水解。
5.如權利要求4所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(3)的pH值為3.5。
6.如權利要求5所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(3)所述pH調節劑為85％磷酸。
7.如權利要求6所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(4)所述有機溶劑為乙酸丁酯。
8.如權利要求7所述嗎替麥考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步驟(4)所述的有機溶劑為母液體積的10％。
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