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[發明專利]一種制備檸檬醛的方法有效

專利信息
申請號: 201710144184.2 申請日: 2017-03-10
公開(公告)號: CN106977383B 公開(公告)日: 2020-04-10
發明(設計)人: 鮑元野;張靜;王亞新;李廣瓊;孫欽鶴;代紅濤;宗芳;崔乾;張永振;黎源 申請(專利權)人: 萬華化學集團股份有限公司
主分類號: C07C45/67 分類號: C07C45/67;C07C47/21
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 264002 山東省*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 制備 檸檬 方法
【權利要求書】:

1.一種制備檸檬醛的方法,其特征在于,以順式/反式-異戊烯基-3-甲基丁二烯醚為原料在抑制劑存在下經過Claisen重排和Cope重排反應得到檸檬醛。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述抑制劑為酯類,優選大位阻醇衍生酯類,更優選叔丁醇衍生酯類和/或三苯甲醇衍生酯類,進一步優選甲酸叔丁酯、乙酸叔丁酯、異戊烯酸叔丁酯、甲酸三苯甲酯、乙酸三苯甲酯和異戊烯酸三苯甲酯中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,基于反應原料的摩爾量,所述抑制劑用量為0.02mol%~10mol%,優選0.5mo1%~5mo1%。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法,其特征在于,重排反應在微反應器和微換熱器系統進行,或在微換熱器系統中進行。

5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,微反應器和微換熱器系統由進料泵、預熱管線、微反應器和微換熱器、延時管線組成;所述的微換熱系統由進料泵、預熱管線、微換熱器、延時管線組成;原料經由進料泵進入預熱管線,預熱后的原料及抑制劑同時、分別泵入微反應器,然后進入微換熱器,或預熱后的原料及抑制劑同時、分別泵入微換熱器,之后混合液進入延時管線段,反應液最終從延時管線流出得到產品。

6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:預熱管線外部恒溫循環浴溫度為150~220℃,微反應器外部恒溫循環浴溫度為180~300℃,微換熱器外部恒溫循環浴溫度為120~180℃,延時管線外部恒溫循環浴溫度為150~220℃。

7.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:整個反應流程停留時間為1~15min,優選4~8min。

8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:反應原料順式/反式-異戊烯基-3-甲基丁二烯醚中異戊烯醇的含量為0.1wt%~20wt%,基于原料總重量。

9.根據權利要求1或8所述的方法,其特征在于:所述的順式/反式-異戊烯基-3-甲基丁二烯醚為濃度為10wt%~99wt%的順式/反式-異戊烯基-3-甲基丁二烯醚溶液。

10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:所述的順式/反式-異戊烯基-3-甲基丁二烯醚溶液的溶劑為不與順式/反式-異戊烯基-3-甲基丁二烯醚發生反應的惰性脂肪族烷烴、芳烴、醚類、鹵代烷中的一種或多種,優選正庚烷、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六環中的一種或多種。

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