[發明專利]一種具有可見光催化活性的Fe/Zn共摻雜TiO2的制備方法

在審

• 申請號: 201710144180.4
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106881094A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 袁蓉芳;周北海;汪少娜
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明涉及催化劑制取技術領域，特別是指一種具有可見光催化活性的Fe/Zn共摻雜TiO₂的制備方法。

背景技術

近年來，隨著紡織業的發展，大量紡織業廢水排入水體。2014年紡織業廢水排放總量為19.6億噸，占全國工業廢水排放總量的9.55％。此外，《紡織染整工業水污染物排放標準》(GB4287-2012)實施，水質標準更為嚴格。

紡織業廢水的80％來自印染，具有有機物濃度高、成分復雜、色度深等特點，屬難處理工業廢水。偶氮染料是印染工藝中應用最廣泛的一類合成染料，具有毒性和致癌性，傳統污水處理技術難以將其去除。甲基橙是一種典型的偶氮染料，常用于紡織業廢水處理工藝的研究。

光催化氧化技術可有效去除水中有機物。光催化劑中，以TiO₂最為常見。TiO₂的制備方法很多，其中溶膠凝膠法方法簡便，可以通過對實驗條件的簡單控制來控制產物的形態和均勻性等，是一種比較理想的TiO₂制備方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種具有可見光催化活性的Fe/Zn共摻雜TiO₂的制備方法。

該方法具體制備步驟如下：

(1)將鈦酸四丁酯滴入無水乙醇中，并加入適量FeCl₃和ZnCl₂，勻速攪拌30min，制成A溶液；

(2)向無水乙醇中加入乙酸和蒸餾水，制成B溶液；

(3)將步驟(2)中制得的B溶液勻速滴入步驟(1)制得的A溶液中，邊滴加邊攪拌，形成溶膠；

(4)將步驟(3)中所得溶膠在室溫下靜置形成凝膠后，在105℃烘干，形成干凝膠；

(5)將步驟(4)所得干凝膠研磨后，在450-550℃下煅燒，再研磨得到Fe/Zn共摻雜TiO₂。

其中，

步驟(1)中鈦酸四丁酯與無水乙醇體積比為：1:2-3:5；FeCl₃與鈦酸四丁酯的質量比為0.0002:68，ZnCl₂與鈦酸四丁酯的質量比為0.0001:68。

步驟(2)中無水乙醇、乙酸和蒸餾水的體積比為12:8:3。

步驟(2)中FeCl₃的摩爾摻雜量為0.0006％，ZnCl₂的摩爾摻雜量為0.0004％。

步驟(3)中A溶液和B溶液的體積比為4:5-5:6。

步驟(5)中煅燒溫度為500℃，效果最好。

步驟(5)中所得Fe/Zn共摻雜TiO₂的比表面積為100-120m²/g，可吸收波長小于425nm的光波。

該Fe/Zn共摻雜TiO₂能夠用于處理印染廢水，特別是含有機污染物甲基橙的廢水。

本發明的上述技術方案的有益效果如下：

1)Fe/Zn共摻雜TiO₂催化劑本身不具毒性，價格低廉，具有較強的抗腐蝕能力，對污染物催化效率高。

2)該Fe/Zn共摻雜TiO₂催化劑常溫常壓下即可降解有機物；可利用可見光對污染物進行分解，紫外光下具有更好的催化效果；對污染物選擇性低，分解徹底，不產生二次污染，具有較高的應用價值。

附圖說明

圖1為本發明實施例中不同種類TiO₂XRD譜圖；

圖2為摻雜比對Fe/Zn共摻雜TiO₂光催化氧化甲基橙效果的影響。

具體實施方式

為使本發明要解決的技術問題、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖及具體實施例進行詳細描述。

本發明提供一種具有可見光催化活性的Fe/Zn共摻雜TiO₂的制備方法。主要包括如下步驟：

(1)將鈦酸四丁酯、FeCl₃和ZnCl₂滴入無水乙醇中，勻速攪拌30min，制成A溶液；

(2)向無水乙醇中加入乙酸和蒸餾水，制成B溶液；

(3)將步驟(2)中制得的B溶液勻速滴入步驟(1)制得的A溶液中，邊滴加邊攪拌，形成溶膠；

(4)將步驟(3)中所得溶膠在室溫下靜置形成凝膠后，在105℃烘干，形成干凝膠；