[發明專利]一種超細電子級高純鈦酸鈣的生產方法

在審

• 申請號: 201710143632.7
• 申請日: 2017-03-12
• 公開（公告）號: CN106745214A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 張深強
• 申請（專利權）人: 佛山市松寶電子功能材料有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于新材料領域，涉及一種電子工業用鈦酸鈣生產方法，具體涉及一種超細電子級高純鈦酸鈣的生產方法。

背景技術

目前，電子電器和通訊設備系統制造商對各種電子元器件的可靠性提出了越來越嚴格的要求。高純超細電子級易分散的原材料成為制作超細、超薄、高性能的電子陶瓷元器件的關鍵和核心。鈦酸鈣作為電子陶瓷元件主材料，由于工藝技術的原因，鈦酸鈣一直停留在粒度大、團聚嚴重、中心粒度（D50）大且分散性不好，滿足不了電子行業嚴格的要求。

發明內容

本發明的目的就是針對上述問題，提供一種超細電子級高純鈦酸鈣的生產方法。

本發明所采用的技術方案是：一種超細電子級高純鈦酸鈣的生產方法，包括如下加工步驟：

（1）按比例摩爾比1：1稱量碳酸鈣和二氧化鈦，加入球磨機；

（2）按重量比1份上述原料加入3～5份水加入球磨機中；

（3）球磨18～24小時；

（4）將步驟（3）所得流動漿料用濃漿泵壓進壓濾機得到濾餅；

（5）將步驟（4）的濾餅烘干，敲碎，裝缽用800-1000℃煅燒，冷卻進行粉碎，檢驗，包裝，得到一種超細電子級高純鈦酸鈣。

步驟（1）中，所述的碳酸鈣和二氧化鈦原料為高分散性，超細，比表面積20～30m2/g的碳酸鈣和二氧化鈦作為原料。

步驟（1）的碳酸鈣，采用提純的氯化鈣溶液，氯化鈣溶液濃度為1.0～2.5mol/L,加入摩爾比是1：1.05的氫氧化鈉溶液，獲得氫氧化鈣固體水溶液，控制合成溫度在5-20℃，通入二氧化鈦得到碳酸鈣固體，清洗后得到濾餅，烘干，粉碎，獲得比表面積為20～30m2/g的碳酸鈣粉體。

步驟（1）的二氧化鈦，采用四氯化鈦溶解的溶液，四氯化鈦溶液的溶度為1～5mol/L，用來合成的去離子水溫度穩定控制在100±3℃，攪拌速度控制在300～600轉/min，水和四氯化鈦溶液的重量比10～5：1。把四氯化鈦溶液以40L/min的速度均勻加到攪拌的去離子水中去，獲得偏鈦酸固體，通過壓濾去除液體得到偏鈦酸濾餅，用窯爐低溫280～680℃煅燒2～5小時，把固體破碎，過篩，包裝，得到比表面積為20～30m2/g的二氧化鈦粉體粉體。

步驟（2）采用的水比傳統的材料多，傳統的料水比是1：1.7～2.5，步驟（2）采用1：3～5主要是解決了超細碳酸鈣和超細二氧化鈦因為比表面積大，導致粘度大，球磨機的球無法運動的問題。

步驟(3)采用18～24小時，主要是使烘干的碳酸鈣，煅燒的二氧化鈦顆粒分散，還原為原來的形貌，顆粒形狀。

步驟（4）是把大部分的水去掉，避免了水多加，導致烘干電費增加，沒有產業化意義。

步驟（5）采用低溫800～1000℃煅燒合成鈦酸鈣，比傳統的1100～1300℃，降低能耗，同時合成的鈦酸鈣，活性更好，分散性更好，顆粒更均勻。

本發明的有益效果是：

1、步驟簡單，解決了用超細納米二氧化鈦和碳酸鈣應用生產出超細鈦酸鈣材料，非常容易實現工業化和產業化。

2、本發明制備的鈦酸鈣純度達99.9%以上，中心粒徑（D50）0.1微米到5微米可調，比表面積1-20m²/g可調，其中純度達99.8%即為高純，粒徑為1微米以下即為超細，因此本發明制備超細電子級高純鈦酸鈣，可滿足現代電子行業全方位的要求。

3、本發明制備的超細電子級高純鈦酸鈣粒徑分布窄，結晶度高，易分散，粒度系列化。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備得到鈦酸鈣的激光粒度儀檢測圖。

圖2是本發明實施例1制備得到鈦酸鈣的掃描電鏡檢測圖。

圖3是第二次采用更高比表面積材料制備得到鈦酸鈣的掃描電鏡檢測圖。

具體實施方式

實施例1

一種超細電子級高純鈦酸鈣的生產方法，包括如下加工步驟：

（1）稱量取比表面積25m2/g為華龍電子生產的二氧化鈦177.617公斤；稱量取比表面積20m2/g為松寶電子生產的碳酸鈣222.383公斤，加入到球磨機中；

（2）將1500升水加入球磨中，通過最佳的水和料比（重量3-5份水：1份料），解決了由于粘度大，行業無法使用和應用超細碳酸鈣和超細二氧化鈦問題；

（3）球磨20小時；

（4）把漿料壓濾，烘干，選用970℃煅燒2小時，粉碎，包裝。