[發明專利]一種無水氧鹵碲酸鹽玻璃及其制備方法有效
| 申請號： | 201710143099.4 | 申請日： | 2017-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN106977095B | 公開（公告）日： | 2019-08-13 |
| 發明（設計）人： | 薛天鋒;黎宇;唐景平;廖梅松;胡麗麗 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海光學精密機械研究所 |
| 主分類號： | C03C3/23 | 分類號： | C03C3/23;C03C4/10;C03B5/16 |
| 代理公司： | 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人： | 張寧展 |
| 地址： | 201800 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 無水 氧鹵碲酸鹽 玻璃 及其 制備 方法 | ||
1.一種無水氧鹵碲酸鹽玻璃的制備方法，所述無水氧鹵碲酸鹽玻璃的組分按照摩爾百分比含有：
其中，M為Mg，Ca，Sr，Ba的一種或幾種；R為Li，Na，K的一種或幾種，X為Ga,In,Zr的一種或幾種；Y為F或者Cl；其特征在于：該制備方法包括以下步驟：
a、按照原料配比稱取原料，外加質量百分比為1～10％的氟化氫銨；
b、去除步驟a所得到的粉料的表面吸附水；
c、對步驟b所獲得的原料混合物進行高溫熔制，并通入氧化性氣體去除玻璃熔液內部的羥基基團；
d、澆注步驟c所獲得的玻璃熔液，退火，得到所述無水氧鹵碲酸鹽玻璃。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a、b的具體實現方式是：
1)、將外加了質量百分比為1～10％的氟化氫銨的混合粉料放入在氧化鋁研缽中研磨10分鐘，混合均勻；
2)、將所得到的粉料移入真空干燥箱，在真空環境下加熱，去除粉料表面的吸附水；
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述真空干燥箱的加熱溫度在110～160℃之間，真空度為-0.1MPa；
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟c的具體實現方式是：玻璃熔制溫度在800～900℃，在玻璃液中通入氧化性干燥氣體，與摻入的氟化氫銨進行化學反應，以去除玻璃液中的羥基基團，通氣時間不小于3小時，得到熔制好的玻璃液；
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的氧化性干燥氣體為O2、Cl2、F2、SO2、NF3或SO2Cl2的一種，通入氣量在0.1～0.5L/min之間；
所述氧化性干燥氣體中的水含量不高于1ppm；所述往玻璃液中通氣的通氣管的材料為鉑金。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟d的具體實現方式是：停止通氣后，迅速將玻璃液澆注在預熱過的模具上，快速將玻璃放入已升溫至轉變溫度附近的馬弗爐中進行退火，以去除玻璃的內部應力，退火程序為：在玻璃轉變溫度保溫3小時，然后以10℃/小時的速率退火至室溫，即獲得無水氧鹵碲酸鹽玻璃。
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