[發明專利]一種具有高效凝血功能的介孔二氧化硅顆粒的高效制備方法

有效

• 申請號: 201710142560.4
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106744995B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 洪華;劉昌勝;袁媛;周華溢;王成偉
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 上海一平知識產權代理有限公司 31266
• 代理人: 馬莉華;崔佳佳

1.一種具有高效凝血功能的介孔二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

a) 將正硅酸乙酯溶解在鹽酸水溶液或氨水溶液中，溶液經過溶膠化再凝膠化形成濕凝膠；

b) 將所述濕凝膠與成型劑加入到造粒機，得到坯粒；

c) 將所述坯粒進行干燥得到所述介孔二氧化硅顆粒；

其中，所述鹽酸水溶液的濃度為1-10 vol%；所述鹽酸水溶液的pH為0.5-6；

所述氨水溶液的濃度為1-10 vol%；所述氨水溶液的pH為7-13；

所述步驟a)中控制溫度為20-80℃；

所述步驟a)中，在80-500轉/分鐘攪拌2-15小時，溶液經過溶膠化再凝膠化形成濕凝膠；

所述方法還包括步驟a’)，將步驟a)制備的濕凝膠在50-80℃烘箱中烘2-10小時，使所述濕凝膠的持水量為200%-1000%，然后再進行步驟b)；

所述成型劑為纖維素、硅藻土中的一種或兩種的組合；

按照干凝膠與成型劑重量比為10：1-10：8將濕凝膠與成型劑加入到造粒機；

所述濕凝膠與所述成型劑加入到造粒機中，控制攪拌速度500-3000轉/分，攪拌后的濕軟料經過條狀成型，切割及滾圓工序得到坯粒，所述條狀成型轉數為500-1000轉/分，所述切割轉數為500-3500轉/分；

所述步驟c)中，將所述坯粒在馬弗爐中煅燒、烘箱烘干或在冷凍干燥機凍干得到介孔二氧化硅顆粒。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中控制溫度為30-60℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，在100-200轉/分鐘攪拌2-15小時，溶液經過溶膠化再凝膠化形成濕凝膠。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法還包括步驟a’)，將步驟a)制備的濕凝膠在50-80℃烘箱中烘2-10小時，使所述濕凝膠的持水量為200%-800%，然后再進行步驟b)。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將正硅酸乙酯溶解在鹽酸水溶液，反應結束得到濕凝膠；或者

將正硅酸乙酯溶解在氨水溶液，反應結束加入鹽酸水溶液得到濕凝膠；或者

將正硅酸乙酯溶解在鹽酸水溶液，反應結束加入氨水溶液得到濕凝膠。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，按照干凝膠與成型劑重量比為10:2-10:6將濕凝膠與成型劑加入到造粒機。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中，將所述坯粒在馬弗爐中在300-800℃煅燒0.5-3小時得到介孔二氧化硅顆粒。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中，將所述坯粒在烘箱中在40-70℃烘干2-7小時得到介孔二氧化硅顆粒。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中，將所述坯粒在冷凍干燥機凍干2-10小時得到介孔二氧化硅顆粒。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素為氧化纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素或醋酸纖維素。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述氧化纖維素為氧化再生纖維素。