[發(fā)明專利]一種檢測環(huán)境空氣中所含多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710142550.0
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106841490B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙波;賀德春;魏東洋;黎玉清;青憲;尹文華;付建平
• 申請（專利權(quán)）人: 環(huán)境保護(hù)部華南環(huán)境科學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 貴陽睿騰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本發(fā)明公開了一種檢測環(huán)境空氣中所含多環(huán)芳烴的方法，包括以下步驟：1)采用環(huán)境空氣采樣器在采樣點(diǎn)連續(xù)采集環(huán)境空氣樣品；2)先用采加速溶劑萃取法萃取樣品中的多環(huán)芳烴；3)萃取完成后，得到的萃取液用柱層析法進(jìn)行凈化；4)將柱層析后收集的餾分進(jìn)行濃縮；5)進(jìn)入氣相色譜?三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測；6)進(jìn)行樣品的定性與定量分析，計(jì)算環(huán)境空氣中多環(huán)芳烴的含量。本發(fā)明能夠同時(shí)采集多份樣品，對樣品進(jìn)行除雜提純，排除實(shí)際樣品中各種基質(zhì)的干擾，采用氣相色譜?三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法檢測環(huán)境空氣中所含的多環(huán)芳烴，靈敏度更好、選擇性更高，檢測結(jié)果快速有效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境檢測領(lǐng)域，特別是涉及一種檢測環(huán)境空氣中所含多環(huán)芳烴的方法。

背景技術(shù)

多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一類含有兩個(gè)及兩個(gè)以上苯環(huán)連在一起的環(huán)狀化合物，在環(huán)境中廣泛存在，是最早發(fā)現(xiàn)的致癌物，在目前已查出的500多種主要致癌物中，有200多種屬于該類化合物，美國環(huán)保署和歐盟都將其列為優(yōu)先控制污染物。目前通用的多環(huán)芳烴檢測方法有高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜是一種選擇性和靈敏度極佳的檢測技術(shù)，這種方法在檢測基質(zhì)干擾嚴(yán)重的樣品中的痕量污染物時(shí)表現(xiàn)非常出色。近幾年來，這種方法不斷被用于檢測環(huán)境和生物樣品中的多環(huán)芳烴，被證明是一種非常有效的技術(shù)手段。但是很少見到有關(guān)于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測環(huán)境空氣中多環(huán)芳烴的報(bào)道，考慮到環(huán)境空氣中很多多環(huán)芳烴單體的濃度很低，且更容易受到其他揮發(fā)性污染物的干擾，因此三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜在檢測環(huán)境空氣中的多環(huán)芳烴方面有一定的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)中以下不足：氣相色譜-質(zhì)譜方法回收率指示物氘代菲和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)六甲基苯均受到了雜質(zhì)的嚴(yán)重干擾，影響了定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，而提供的一種檢測環(huán)境空氣中所含多環(huán)芳烴的方法，利用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法檢測采樣器采集到的環(huán)境空氣中的多環(huán)芳烴，具有較高的檢測靈敏度。

解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

一種檢測環(huán)境空氣中所含多環(huán)芳烴的方法，包括以下步驟：

(1)采樣：采用環(huán)境空氣采樣器在采樣點(diǎn)連續(xù)采集環(huán)境空氣樣品；通過采樣器分別收集顆粒相和氣相中的多環(huán)芳烴；

(2)樣品分析：先采用 加速溶劑萃取法萃取樣品中的多環(huán)芳烴，使用加速溶劑萃取儀，選擇萃取溶劑為二氯甲烷，萃取溫度為110℃～130℃，壓力為 15.2～18.6MPa，萃取時(shí)間為10-18min；

(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱層析進(jìn)行凈化，選擇硅膠和氧化鋁作為柱層析填充材料，濃縮后的樣品上樣到層析柱中后用15mL正己烷、70mL 正己烷-二氯甲烷淋(7：3)洗層析柱；

(4)將柱層析后收集的樣品旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)或用柔和氮?dú)獯抵两桑尤?100微升正己烷復(fù)溶，添加進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，上機(jī)待測；

(5)將步驟(4)的樣品進(jìn)入氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測，程序升溫，測量樣品，質(zhì)譜采用電子轟擊離子源，多反應(yīng)監(jiān)測模式掃描，碰撞氣為高純氬氣；

(6)進(jìn)行樣品的定性與定量分析，計(jì)算環(huán)境空氣中多環(huán)芳烴的含量。

進(jìn)一步地，在上述方案中，所述環(huán)境空氣采樣器是由多個(gè)取樣器并聯(lián)組成，取樣器封裝在殼體內(nèi)部，每個(gè)取樣器的氣體吸入口端設(shè)在殼體上，每個(gè)取樣器通過一根輸線管連接一個(gè)流量控制器，所有的流量控制器均連接至壓力室，壓力室另一端連接至真空泵，所述流量控制器通過壓力室連接至真空泵均封裝在采樣器殼體內(nèi)，該采樣器能夠同時(shí)采集多份樣品，且能在采集時(shí)實(shí)現(xiàn)顆粒物和氣溶膠的分離。

進(jìn)一步地，在上述方案中，所述取樣器是由上下兩部分組成，上半部分內(nèi)填玻璃纖維或特氟龍濾膜，下半部分內(nèi)填充PUF和XAD2樹脂。