[發(fā)明專利]一種石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710142248.5
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN106784747B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊全紅;韓俊偉;孔德斌;肖菁;陶瑩;張辰;游從輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 廣東德而賽律師事務(wù)所 44322
• 代理人: 葉秀進(jìn)

1.一種石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述負(fù)極材料為三維多孔石墨烯-非碳材料復(fù)合電極材料，其包括三維多孔石墨烯和負(fù)載于所述三維多孔石墨烯上的非碳材料，所述負(fù)極材料具有豐富的孔結(jié)構(gòu)，其比表面積為170-400 m²/g，孔容為0.18-1.2 cm³/g，塊體密度為0.6-3.0 g/cm³，并且所述負(fù)極材料中孔的體積之和為所述非碳材料的體積之和的1.9倍-4倍；所述非碳材料為二氧化錫、硅和氧化鐵中的至少一種；

所述負(fù)極材料的制備方法至少包括以下步驟：

第一步，在石墨烯類分散液中加入含硫物質(zhì)和酸, 并加入非碳材料的前驅(qū)體，充分?jǐn)嚢璧玫交旌戏稚⒁海?/p>

第二步，將第一步得到的混合分散液加入水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到石墨烯-非碳材料-硫復(fù)合的水凝膠；

第三步，將第二步得到的水凝膠在去離子水中進(jìn)行充分的浸泡，去除雜質(zhì)，之后進(jìn)行水分脫除，得到待處理產(chǎn)物；

第四步，將第三步得到的待處理產(chǎn)物進(jìn)行脫硫處理，得到三維多孔石墨烯-非碳材料復(fù)合電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述負(fù)極材料中，三維多孔石墨烯與非碳材料的質(zhì)量比為1:(1.6-4)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，第一步中，石墨烯類分散液、含硫物質(zhì)、酸和非碳材料的前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:(0.6-18):(0.25-1.5):(1-4.5)，所述石墨烯類分散液的濃度為1-3 mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：第一步中，所述的石墨烯類分散液為氧化石墨烯分散液、改性石墨烯分散液和多孔石墨烯分散液中的至少一種；所述的含硫物質(zhì)為升華硫單質(zhì)、硫代硫酸鈉和硫化鈉中的至少一種；所述酸為鹽酸、硝酸、硫酸、亞硫酸、碳酸和醋酸中的至少一種；所述的非碳材料的前驅(qū)體為四氯化錫、二氯化錫、二硫化錫、硅粉、三氯化鐵中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：第二步中，水熱反應(yīng)的溫度為100 ^oC-250 ^oC，水熱反應(yīng)持續(xù)的時(shí)間為3 h-48 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：第三步中，水分脫除的方法為烘干，且烘干溫度為60 ^oC-90 ^oC，烘干持續(xù)時(shí)間為6 h-72 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：第四步中，脫硫處理為熱處理脫硫，熱處理脫硫的方法為：在惰性氣體保護(hù)氛圍下，以3-20^oC/min的升溫速率升溫至300 ^oC-500 ^oC，然后恒溫3 h-24 h，將硫脫除，冷卻至室溫即可。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：第四步中，脫硫處理為溶劑法脫硫：將待處理產(chǎn)物研磨后置于二硫化碳中，持續(xù)攪拌6 h-48 h，使待處理產(chǎn)物中的硫充分溶解于二硫化碳中。