[發(fā)明專(zhuān)利]一種電子煙液中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710141868.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106896173B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張洪非;費(fèi)婷;陳歡;胡少東;姜興益;龐永強(qiáng);李翔宇;朱風(fēng)鵬;吳達(dá);戚大偉;付亞寧;羅彥波;韓書(shū)磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州中民專(zhuān)利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

本發(fā)明公開(kāi)了一種電子煙液中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。其特征在于：將電子煙液樣品經(jīng)過(guò)氫氧化鈉溶液浸潤(rùn)后，采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取，萃取液經(jīng)基質(zhì)分散固相萃取凈化后，使用兩根手性柱串聯(lián)?合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析，采用峰面積歸一化法定量檢測(cè)電子煙液中S?(?)?煙堿和R?(+)?煙堿的比例。本方法提供的檢測(cè)方法，樣品萃取凈化方法簡(jiǎn)單高效，可降低樣品液對(duì)色譜柱的污染，合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)方法靈敏度高，特異性好，可排除假陽(yáng)性，分析時(shí)間短，能夠滿(mǎn)足大批量電子煙液樣品中煙堿的手性分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子煙液化學(xué)成分測(cè)定方法，具體涉及一種電子煙液中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。

背景技術(shù)

煙堿，也叫尼古丁，是一種存在于茄科植物中的生物堿，也是煙草的重要成分。煙堿分子含有一個(gè)手性中心，即四氫吡咯環(huán)上的2位碳原子，所以煙堿有兩個(gè)對(duì)映體：S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿。煙堿的兩個(gè)對(duì)映體具有完全不同含量、代謝機(jī)理和生理特性。因此需進(jìn)行電子煙液中煙堿的手性分析。

目前關(guān)于煙堿的手性分析，主要是采用氣相色譜法進(jìn)行研究，例如申請(qǐng)?zhí)枮?01610663534.1的專(zhuān)利《一種卷煙煙絲中煙堿的手性分析方法》，該方法前處理步驟復(fù)雜，并且檢測(cè)時(shí)間達(dá)到140min，不能滿(mǎn)足大量樣品的檢測(cè)，目前尚未有關(guān)于電子煙液中煙堿的手性分析的方法。因此有必要開(kāi)發(fā)一種靈敏度高、精密度好、適合大批量準(zhǔn)確定量電子煙液中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的方法。手性柱-合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜在異構(gòu)體分離方面有著明顯的優(yōu)勢(shì)，因此通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)建立了電子煙液中煙堿手性的手性柱-合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法，該方法更適合用于大量樣品中煙堿的手性分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是以煙堿為研究對(duì)象，對(duì)電子煙液樣品進(jìn)行了前處理方法研究，建立了串聯(lián)手性柱-合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)電子煙液中煙堿旋光異構(gòu)體的分析方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)電子煙液中煙堿旋光對(duì)映體S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的準(zhǔn)確測(cè)定。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：將電子煙液樣品經(jīng)過(guò)氫氧化鈉溶液混合后，采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取，萃取液經(jīng)基質(zhì)分散固相萃取凈化后，使用串聯(lián)手性柱-合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析，采用峰面積歸一化法定量檢測(cè)電子煙液中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的比例。具體步驟如下：

1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱(chēng)取約100.0 mg的S-(-)-煙堿標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶液稀釋定容到50 mL棕色容量瓶中，配制成濃度約為2.0 mg/mL的S-(-)-煙堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；稱(chēng)取約50.0mg的R-(+)-煙堿標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶液稀釋定容到50 mL棕色容量瓶中，配制成濃度約為1.0mg/mL的R-(+)-煙堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；利用S-(-)-煙堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和R-(+)-煙堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋配制S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿濃度分別為100 μg/mL和80 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.電子煙液樣品的混勻：將電子煙液樣品以200 r/min振蕩混勻。

3. 電子煙液樣品的萃取：稱(chēng)取0.3 g樣品于15 mL具塞離心管中，加入2.0 mL 5%的氫氧化鈉溶液，渦旋1 min混勻后靜置10 min浸潤(rùn)樣品。取10 mL甲基叔丁基醚和甲醇（90:10，V/V）溶液到離心管中，并于旋渦混合器上以4000 rpm速度振蕩30 min。

4. 萃取液的凈化：取1.5 mL萃取后上清液于2 mL凈化離心管中（內(nèi)含150 mg無(wú)水硫酸鎂，25 mg PSA吸附劑，7.5 mg GCB吸附劑，統(tǒng)稱(chēng)基質(zhì)分散固相萃取材料），于旋渦混合器上以4000 rpm振蕩2 min，以10000 rpm離心1 min。取上清液過(guò)0.45 μm有機(jī)相濾膜后進(jìn)液相分析。