[發(fā)明專利]一種負(fù)載型貴金屬納米粒子復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710141586.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN106916110B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佟勇德;劉美;李國(guó)棟;劉薇;唐智勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家納米科學(xué)中心
• 主分類號(hào): C07D233/58
• 分類號(hào): C07D233/58;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種負(fù)載型貴金屬納米粒子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)配制無(wú)機(jī)貴金屬酸的水溶液，其中無(wú)機(jī)貴金屬酸的摩爾濃度為35mM～70mM；

(2)將無(wú)機(jī)貴金屬酸的水溶液以30滴每分鐘～60滴每分鐘的速率滴加到金屬有機(jī)骨架的懸浮液中進(jìn)行浸漬，所述金屬有機(jī)骨架的懸浮液是通過(guò)將金屬有機(jī)骨架粉末溶于有機(jī)溶劑中得到的，所述金屬有機(jī)骨架粉末相對(duì)于溶劑的質(zhì)量體積濃度為(15～20)mg/10mL，所述無(wú)機(jī)貴金屬酸包括氯鈀酸、氯鉑酸或氯金酸中的任意一種或至少兩種的組合，所述金屬有機(jī)骨架為ZIF-67和/或ZIF8；

所述無(wú)機(jī)貴金屬酸的水溶液與金屬有機(jī)骨架的懸浮液的體積比為1:100～1:20；

(3)將還原劑溶于有機(jī)溶劑中，然后將得到的分散液加入到步驟(2)浸漬之后得到的浸漬體系中，攪拌，得到負(fù)載型貴金屬納米粒子復(fù)合材料；

所述還原劑為硼氫化鈉或水合肼中的任意一種或兩種的組合；

步驟(3)中，所述還原劑相對(duì)于所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積濃度為(3～10)1mg/mL，步驟(3)所述分散液與步驟(2)浸漬之后得到的浸漬體系的體積比為1.05:1～1.30:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述無(wú)機(jī)貴金屬酸的水溶液中，無(wú)機(jī)貴金屬酸的摩爾濃度為50mM。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述無(wú)機(jī)貴金屬酸的水溶液對(duì)所述金屬有機(jī)骨架的懸浮液中的金屬有機(jī)骨架不發(fā)生腐蝕。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬有機(jī)骨架為ZIF-67。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬有機(jī)骨架粉末相對(duì)于溶劑的質(zhì)量體積濃度為20mg/10mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，配制步驟(2)所述金屬有機(jī)骨架的懸浮液的過(guò)程中，所述有機(jī)溶劑為甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，配制步驟(2)所述金屬有機(jī)骨架的懸浮液的過(guò)程中，還伴有超聲。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述超聲的時(shí)間為5min～20min。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述超聲的時(shí)間為10min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述浸漬的過(guò)程中伴有攪拌。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，攪拌的時(shí)間為3h～8h。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，攪拌的時(shí)間為6h。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述有機(jī)溶劑為甲醇。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述有機(jī)溶劑為冷卻的甲醇。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)將還原劑溶于溶劑的過(guò)程中伴有超聲。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述超聲的時(shí)間為10s～30s。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，所述超聲的時(shí)間為10s。

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述還原劑相對(duì)于所述溶劑的質(zhì)量體積濃度為7.2mg/1mL。