[發(fā)明專利]固定床加氫法生產(chǎn)1?氨基萘的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710141102.9
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106946712A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 徐光輝;芮杰;周豪
• 申請（專利權）人: 江蘇華達化工集團有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/58;B01J23/755;B01J35/10
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司32252
• 代理人: 李小靜

1.一種固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，包括以下步驟：

將負載型鎳催化劑裝填在固定床反應器內(nèi)，活化，將1-硝基萘溶液泵入固定床反應器中，并通入氫氣進行加氫反應，反應完成后收集反應液，蒸餾脫除溶劑后即得1-氨基萘。

2.根據(jù)權利要求1所述的固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，其特征在于，所述負載型鎳催化劑中，Ni為活性成分，Ni負載在催化劑載體上，所述催化劑載體包括Al₂O₃或MgAlO。

3.根據(jù)權利要求2所述的固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，其特征在于，所述負載型鎳催化劑的制備過程為：可溶鎳鹽和硝酸鹽在沉淀劑作用下發(fā)生反應獲得沉淀，過濾蒸餾水洗滌后烘干獲得負載型催化劑粗品，該固體在氮氣氛圍下控制200-600℃焙燒2-5h，切換氫氣氛圍下控制300-550℃焙燒2-4h，即得負載型鎳催化劑。

4.根據(jù)權利要求1所述的固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，其特征在于，所述負載型鎳催化劑的活化過程為：將負載型鎳催化劑裝填在反應器中，流動氫氣氛下升溫至170℃，通入磷化液開始膦化，膦化結束后氫氣空速為100-1000h^-1，升溫至300℃開始老化1-8h。

5.根據(jù)權利要求1～4任一項所述的固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，其特征在于，所述加氫反應的反應溫度為100～300℃，氫壓＞1.0MPa，空速為.0.1～1.0h^-1。

6.根據(jù)權利要求1～4任一項所述的固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，其特征在于，所述1-硝基萘溶液中，1-硝基萘與溶劑的重量比為1∶0.3～5。

7.根據(jù)權利要求6所述的固定床加氫法生產(chǎn)1-氨基萘的方法，其特征在于，所述溶劑包括醇類、胺類、芳烴或鹵代烷烴。