[發(fā)明專利]一種間氨基苯乙炔的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710140835.0
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN108569969A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蓓;林澤欣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安格瑞德化工新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/36
• 分類號(hào): C07C209/36;C07C211/45
• 代理公司: 西安利澤明知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61222
• 代理人: 段國剛

1.一種間氨基苯乙炔的合成方法，將丙酮基膦酸二甲酯和對(duì)甲基苯磺酰疊氮在強(qiáng)堿性條件下反應(yīng)得到(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯；然后將(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯和間硝基苯甲醛在堿性催化劑條件下反應(yīng)得到間硝基苯乙炔；最后將間硝基苯乙炔經(jīng)過還原得到間氨基苯乙炔。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：具體操作步驟為：(1)、將丙酮基膦酸二甲酯在反應(yīng)溶劑和強(qiáng)堿作用下，與對(duì)甲基苯磺酰疊氮反應(yīng)制得(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯；(2)、步驟(1)所得(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯粗品不需純化，直接與起始原料間硝基苯甲醛在堿性催化劑下反應(yīng)，制得間硝基苯乙炔；所述的堿性催化劑為碳酸鉀或碳酸鈉或碳酸氫鈉或叔丁醇鉀或甲醇鈉或乙醇鈉；所述間硝基苯甲醛：堿性催化劑：(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的摩爾比為1：1.5～4.0：1～1.5，其中(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯按折純后算；(3)、步驟(2)所得間硝基苯乙炔經(jīng)還原，再經(jīng)純化，最終制得目標(biāo)產(chǎn)物間氨基苯乙炔。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的反應(yīng)溶劑為苯或甲苯或四氫呋喃；所述的強(qiáng)堿為氫氧化鉀或氫化鈉或氫化鈣；配料比按摩爾比計(jì)算為丙酮基磷酸二甲酯：強(qiáng)0堿：對(duì)甲基苯磺酰疊氮為1：1～1.2：1～1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中所用反應(yīng)溶劑為甲醇或乙醇或乙腈或四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中：采用鐵粉或鈀碳或RannyNi加氫還原或氯化亞錫還原方法還原間硝基苯甲醛；所述間硝基苯甲醛采用鐵粉還原。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述間氨基苯乙炔的制備方法，其特征在于：所述間硝基苯乙炔經(jīng)鐵粉，在反應(yīng)溶劑和電解質(zhì)存在條件下進(jìn)行還原后，再經(jīng)純化，最終制得目標(biāo)產(chǎn)物間氨基苯乙炔；所述反應(yīng)溶劑為甲醇或乙醇或異丙醇；所述電解質(zhì)為氯化鈉或氯化銨或醋酸或稀鹽酸；原料的配料比按摩爾比計(jì)算為間硝基苯乙炔：鐵粉：氯化銨為1：3.5～6：0.05～0.1，常壓下控制反應(yīng)溫度在50～80℃，反應(yīng)時(shí)間2～6h。