[發(fā)明專利]1,4?雙[3,4?二氫?2(1H)?喹啉?7?氧]丁烷的合成在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710140822.3 | 申請日： | 2017-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN107056698A | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙云萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 萬全萬特制藥（廈門）有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/22 | 分類號： | C07D215/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 361022 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 喹啉 丁烷 合成 | ||
1.阿立哌唑工藝雜質(zhì)制備方法，以7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氫-2(1H)-喹啉酮為原料，堿性條件下，于一定溫度下經(jīng)親電取代反應(yīng)與3,4-二氫-7-羥基-2(1H)-喹啉酮合成雜質(zhì)1,4-雙[3,4-二氫-2(1H)- 喹啉-7-氧]丁烷粗品，抽濾，洗滌，干燥，打漿得純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，親電取代反應(yīng)反應(yīng)溫度為50℃或高于50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，親電取代反應(yīng)反應(yīng)溫度為回流溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，堿性試劑可選氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述制備方法，堿性試劑選擇氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，抽濾為趁熱抽濾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述制備方法，反應(yīng)溶劑與7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氫-2(1H)-喹啉酮的體積質(zhì)量比為20:1-40:1；洗滌溶劑為反應(yīng)溶劑、乙醇和水，依次洗滌。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，打漿方式為熱打漿后冷打漿，熱打漿溫度為回流溫度，冷打漿溫度為20-25℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述制備方法，熱打漿溶劑為低級酯，冷打漿溶劑低級醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述制備方法，低級酯為乙酸乙酯，用量為產(chǎn)品質(zhì)量的5-10倍；低級醇為甲醇或乙醇，用量為產(chǎn)品質(zhì)量的10-20倍。
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