[發(fā)明專利]一種制備新戊二醇酯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710140740.9
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN108569964A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蓓;林澤欣
• 申請（專利權(quán)）人: 西安格瑞德化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/78;C08K5/103
• 代理公司: 西安利澤明知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61222
• 代理人: 段國剛

本發(fā)明公開了一種制備新戊二醇酯的方法，其特征在于，包括如下步驟，第一步：在反應(yīng)釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、異辛酸和帶水劑，攪拌，升溫；第二步：加入非酸催化劑，繼續(xù)升溫，保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)；第三步：除去苯甲酸、異辛酸和帶水劑，得到新戊二醇酯粗品；第四步：將新戊二醇酯粗品冷卻，經(jīng)中和、水洗、精餾、脫色、壓濾，得到成品。以新戊二醇、苯甲酸和異辛酸為原料，采用非酸催化劑，溶劑作帶水劑進(jìn)行酯化反應(yīng)制得產(chǎn)品新戊二醇酯，工藝步驟簡單，操作安全穩(wěn)定，對反應(yīng)設(shè)備腐蝕小，而且收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，因而生產(chǎn)成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多元醇混合酯類的合成，具體涉及一種制備新戊二醇酯的方法。

背景技術(shù)

增塑劑是塑料工業(yè)中應(yīng)用量最大的助劑品種，對促進(jìn)塑料工業(yè)特別是聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展起著決定性的作用。目前各種新型塑料已滲透到工農(nóng)業(yè)、運(yùn)輸、交通、醫(yī)藥、食品、服裝、建筑、國防等各個(gè)領(lǐng)域。隨著世界各國環(huán)保意識的提高，醫(yī)藥包裹、醫(yī)療器械、食品包裝、日用品、玩具加工等塑料制品對主增塑劑提出了更高的功能及安全環(huán)保要求，全球已加快了功能型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品及符合衛(wèi)生要求的塑料制品的應(yīng)用研究。但目前國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的主增塑劑在許多性能上特別是衛(wèi)生性、無毒性等方面難于滿足環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備新戊二醇酯的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括如下步驟，第一步：在反應(yīng)釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、異辛酸和帶水劑，然后攪拌，升溫；第二步：當(dāng)釜內(nèi)溫度升至170～180℃時(shí)，加入非酸催化劑，繼續(xù)升溫至200～300℃，保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)；第三步：除去苯甲酸、異辛酸和帶水劑，得到新戊二醇酯粗品；第四步：將新戊二醇酯粗品冷卻至75～85℃，經(jīng)中和、水洗、精餾、脫色、壓濾，得到成品。

本發(fā)明中的原料配比為，以摩爾比計(jì)新戊二醇∶(異辛酸和苯甲酸)＝1∶1.6-1.9、異辛酸∶苯甲酸＝1:0.9-1.1。

所述帶水劑占新戊二醇、苯甲酸和異辛酸總物料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10％，催化劑占新戊二醇、苯甲酸和異辛酸總物料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05-1％。

上述酯化反應(yīng)時(shí)間為4～15小時(shí)。

所述帶水劑是甲苯、二甲苯或環(huán)己烷。

所述非酸催化劑是鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯。

所述脫色過程中采用的脫色劑為硅藻土和活性炭。

本發(fā)明方法制備的新型增塑劑新戊二醇酯是一種以新戊二醇、苯甲酸、異辛酸為原料合成的混合酯類無毒環(huán)保增塑劑。該產(chǎn)品不含鄰苯二甲酸鹽，透明無味，對環(huán)境無刺激，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥包裝、兒童玩具、醫(yī)療器具、食品包裝、日用品、水上充氣制品等領(lǐng)域。新型增塑劑新戊二醇酯具有比鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯更優(yōu)的性能，產(chǎn)品完全符合歐盟REACH法案的各項(xiàng)衛(wèi)生環(huán)保要求。

本發(fā)明的有益效果是，以新戊二醇、苯甲酸和異辛酸為原料，采用非酸催化劑，溶劑作帶水劑進(jìn)行酯化反應(yīng)制得產(chǎn)品新戊二醇酯，工藝步驟簡單，操作安全穩(wěn)定，對反應(yīng)設(shè)備腐蝕小，而且收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，因而生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

實(shí)施例1

在2000ml的反應(yīng)釜中，先向里面加入156g新戊二醇、194.4g異辛酸、164.7g苯甲酸、36g甲苯，然后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫，當(dāng)溫度升至180℃時(shí)加入1.03鈦酸四異丙酯，繼續(xù)升溫至230℃，保溫7小時(shí)，然后利用余熱減壓脫去苯甲酸、異辛酸和甲苯(真空度≥0.08MPa)，得到新戊二醇酯粗品，將新戊二醇酯粗品冷卻至80℃，中和，用水洗滌，精餾，收集餾分，用0.20g硅藻土和0.39kg活性炭脫色，最后壓濾得到新戊二醇酯成品，酯化率為99.75％，酯含量為99.5％，收率99％。