[發(fā)明專利]一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710140737.7 | 申請日: | 2017-03-10 |
| 公開(公告)號: | CN108569965A | 公開(公告)日: | 2018-09-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫蓓;林澤欣 | 申請(專利權(quán))人: | 西安格瑞德化工新材料有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/31 | 分類號: | C07C67/31;C07C69/708 |
| 代理公司: | 西安利澤明知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61222 | 代理人: | 段國剛 |
| 地址: | 710065 陜西省西安市雁*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 乙氧基丙酸乙酯 丙烯酸乙酯 催化劑循環(huán) 連續(xù)化生產(chǎn) 分離過程 無水乙醇 副反應(yīng) 重量比 催化劑 合成 再生 | ||
1.一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其制備方法如下:它包括無水乙醇和丙烯酸乙酯;催化劑為占重量比0.1%~20%的丙烯酸乙酯;其反應(yīng)制備過程如下:(1)、使用固定床系統(tǒng),優(yōu)選管式或塔式反應(yīng)器,催化劑固定在里面;(2)、用無水乙醇清洗催化劑,氮?dú)獯祾撸ルx子水洗滌后再次用氮?dú)獯祾撸笥?~10%的堿液處理,處理完后用水洗滌,充氮;(3)、用新鮮的乙醇或是乙醇和丙烯酸乙酯的混合物在充氮下洗滌,直至體系里面清洗后的乙醇的水分不大于原料無水乙醇中的水分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:所述的無水乙醇和丙烯酸乙酯在催化劑下通過管式反應(yīng)器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:其特征在于:所述無水乙醇和丙烯酸乙酯的摩爾比為3∶1~100∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:所述的催化劑為季銨鹽陰離子交換樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:所述管式反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器或懸浮式反應(yīng)器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:連續(xù)反應(yīng)后催化劑的活性會逐漸下降,當(dāng)混合物料中未反應(yīng)的丙烯酸酯超過1%,則考慮催化劑再生。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:水分會影響反應(yīng),應(yīng)控制在0.01~0.5%以內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:反應(yīng)溫度在-5~35度之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:反應(yīng)基本是均相,除了催化劑是固體,反應(yīng)把混合好的物料通過一個(gè)催化劑固定床或是使物料和催化劑攪拌混合,可以連續(xù)反應(yīng),也可以半連續(xù),也可以批次進(jìn)行。
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