[發(fā)明專利]一種循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法

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• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN108569703A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 宋蘭蘭;于躍;王紹著;郭川
• 申請（專利權(quán)）人: 臨沂大學
• 主分類號: C01B37/08
• 分類號: C01B37/08;C01B39/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將鋁源、磷源、硅源、模板劑和水配制分子篩的初始溶膠，加入到水熱反應釜進行晶化；

（2）晶化結(jié)束后將所述水熱反應釜與冷凝設備連接，并控制連接在所述冷凝設備上的的真空泵開啟與關閉，對體系進行減壓蒸餾；減壓蒸餾過程中，水熱反應釜中溫度從晶化溫度自然降到指定溫度后對所述水熱反應釜進行保溫加熱；

（3）當所述水熱反應釜中的固液混合物的體積縮小至減壓蒸餾前固液混合物體積的30%-70%時，關閉真空泵，斷開所述水熱反應釜與所述冷凝設備的連接，對水熱反應釜進行壓力補充，并將水熱反應釜冷卻至40℃以下；

（4）將減壓蒸餾后的固液混合物進行固液分離，分別得到分子篩和母液；

（5）將步驟（4）中得到的分子篩洗滌后進行烘干焙燒，得到分子篩A；

（6）將步驟（4）中得到的母液與按照步驟（1）配制的分子篩初始溶膠一起按一定比例加入到水熱反應釜中進行晶化；

（7）重復步驟（2）-（6），并得到分子篩B；

所述方法基于下述設備實現(xiàn)，該設備包括水熱反應釜（1）和冷凝設備，其中，

所述水熱反應釜（1）除設有加熱裝置、攪拌裝置，進料口（4）、安全閥（5）、放空閥（13）和出料口（10）外，還設有蒸汽出口（7），并通過管道（25）與冷凝設備鏈接，且管道（25）上設有電磁閥（17）；所述出料口（10）依次連接固液分離器（11）、母液存儲罐（27）和輸液泵（12），輸液泵（12）與水熱反應釜（1）上部其中一個進料口（4）相連接，且所述出料口（10）、固液分離器（11）、母液存儲罐（27）、輸液泵（12）、進料口（4）之間均設有電磁閥；在蒸汽出口（7）與電磁閥（17）之間設有除霧器（8）；在所述管道（25）上設有流量控制器（9）；

所述冷凝設備包括冷凝器（2）和液體接收罐（3）；所述冷凝器（2）外殼由內(nèi)外兩層套管組成，內(nèi)部有蛇形盤管，且蛇形盤管及外殼套管間隙部分均連接冷凝水；所述液體接收罐（3）上部設有放空閥（14）和真空管（15），下部設有液體排放閥（22），其中真空管（15）與真空泵連接并設有電磁閥（16）；所述真空泵的開啟與關閉受所述水熱反應釜（1）上部設有壓力檢測及自動控制裝置（6）自動控制。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：配制分子篩初始溶膠中鋁源、磷源、硅源、模板劑R和水的摩爾比例為Al₂O₃:P₂O₅:SiO₂:R:H₂O=0-10:0-10:0-10:1-40:50-1000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：配制分子篩初始溶膠時，硅源選自正硅酸乙酯、硅溶膠或白炭黑中的一種或幾種；磷源選自磷酸、亞磷酸或五氧化二磷中的一種或幾種；鋁源選自異丙醇鋁、擬薄水鋁石、硫酸鋁、鋁溶膠或氫氧化鋁中的一種或幾種；模板劑選自三乙胺、二乙胺、二正丙胺、嗎啉、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、異丙胺或而異丙醇胺中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：在步驟（1）中分子篩的晶化溫度為150℃-250℃，晶化時間為1-3天。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：在進行步驟（2）中的減壓蒸餾時，水熱反應釜中的溫度從晶化溫度自然降溫至60℃-100℃后再進行保溫加熱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：優(yōu)選的，步驟（3）中的減壓蒸餾使反應釜中固液混合物的體積縮小至減壓蒸餾前固液混合物體積的40%-60%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用母液合成硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：步驟（4）中采用離心、常壓抽濾或減壓抽濾中的一個方法進行固液分離。