[發(fā)明專利]一種Co?BiOBr/TiO2/GO三元復(fù)合光催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710140337.6
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106925305A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫紅偉;閆振華;陸光華;江潤仁;沈杰;周冉冉
• 申請（專利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C02F1/30;C02F1/72
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32204
• 代理人: 張華蒙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Co-BiOBr/TiO₂/GO三元復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)的飛速發(fā)展，當(dāng)今環(huán)境污染和能源短缺的問題日益凸顯。光催化技術(shù)是一種有效利用太陽能及解決水污染的高級氧化技術(shù)，近年來引起了越來越多人的關(guān)注。眾所周知，印染廢水是一種較難處理的廢水，而光催化技術(shù)在處理印染廢水方面有其獨特的優(yōu)勢。

BiOBr是一種新型半導(dǎo)體材料，其晶體層狀結(jié)構(gòu)能讓原子和原子軌道產(chǎn)生極化，分離光生電子和空穴，從而能夠提高光催化效果；然而BiOBr間接帶隙半導(dǎo)體激發(fā)的光生電子必須穿過k層才能到達價帶位置，因而又大大降低了光生電子和空穴的復(fù)合幾率。正因為具備特殊的開放性結(jié)構(gòu)和間接性躍遷形式，BiOBr才會導(dǎo)致電子和空穴的遷移和分離，才會擁有超高的光催化活性。目前在BiOBr的改性方面，主要包括半導(dǎo)體復(fù)合、金屬和非金屬離子摻雜、表面光敏化和貴金屬沉積等。

TiO₂是人類發(fā)現(xiàn)的最早光催化劑，由于其性質(zhì)穩(wěn)定、氧化還原能力強、無毒、無二次污染等優(yōu)點，是目前公認(rèn)的較理想光催化劑。然而，TiO₂由于其禁帶寬度較大(3.2eV)，對太陽能的利用效率較低，僅約5％，阻礙了其廣泛應(yīng)用。因此尋求其他半導(dǎo)體與TiO₂的復(fù)合也成為研究的重點。半導(dǎo)體復(fù)合能夠利用各個半導(dǎo)體之間能級的不同使光生載流子在高低不一的能級之間躍遷，從而可以提升光生電子和空穴的分離效率，從而提高光催化性能。

氧化石墨烯(graphene oxide，簡稱GO)是石墨烯的氧化物，氧化后含氧官能團增多而使性質(zhì)更加活潑，可通過與含氧官能團的反應(yīng)而進行改性。GO良好的導(dǎo)電性及較強的吸附能力使其越來越多的應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種Co-BiOBr/TiO₂/GO三元復(fù)合光催化劑的制備方法，方法簡單、成本低廉，能夠應(yīng)用于較大規(guī)模印染廢水的處理，且制備的Co-BiOBr/TiO₂/GO三元復(fù)合光催化劑在模擬太陽光下具有非常高的光催化性能。

技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種Co-BiOBr/TiO₂/GO三元復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1)制備摻雜Co²⁺的BiOBr光催化劑

按照Bi:Co摩爾比為100:(0.5～3)稱取Bi(NO₃)₃`5H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O溶于極性有機溶劑中，然后加入NaBr，攪拌溶解后加入表面活性劑，攪拌均勻后超聲振蕩，超聲過后的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，第一次保溫反應(yīng)后洗滌、過濾、干燥，得到Co-BiOBr光催化劑；

2)制備Co-BiOBr/TiO₂二元復(fù)合光催化劑

按照Bi:Ti摩爾比為(0.25～0.75)：1稱取Co-BiOBr光催化劑和用溶劑熱法制備的TiO₂分別放入去離子水中各自超聲振蕩，然后將兩者混合再次超聲振蕩，洗滌、過濾、干燥，得到Co-BiOBr/TiO₂二元復(fù)合光催化劑前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體放入馬弗爐中第二次保溫煅燒，得到Co-BiOBr/TiO₂二元復(fù)合光催化劑；

3)制備Co-BiOBr/TiO₂/GO三元復(fù)合光催化劑

稱取Co-BiOBr/TiO₂二元復(fù)合光催化劑和用密閉氧化法制備的GO加入去離子水中，各自超聲振蕩，然后將兩者混合再次超聲振蕩，加熱攪拌，洗滌、過濾、干燥，得到Co-BiOBr/TiO₂/GO三元復(fù)合光催化劑。

步驟1)中，所述的極性有機溶劑為乙二醇。

步驟1)中，所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。

步驟1)中，超聲振蕩的時間為30～40min，第一次保溫反應(yīng)的溫度為160～170℃，反應(yīng)時間為6～8h。

步驟2)中，第二次保溫煅燒的溫度為280～300℃，煅燒時間為4～5h。

步驟2)和步驟3)中，各自超聲振蕩的時間為30～40min，再次超聲振蕩的時間為2～3h。