[發(fā)明專利]一種測(cè)定碳納米管穩(wěn)定分散水溶液濃度的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710140235.4
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106841529A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方華;章婷婷;楊嘉惠;丁曉磊;曹惠忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京信息工程大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N33/00
• 分類號(hào): G01N33/00;G01N1/38;G01N1/40
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32238
• 代理人: 張立榮,裴詠萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用有機(jī)碳/元素碳分析—分光光度法聯(lián)合測(cè)定碳納米管穩(wěn)定分散水溶液濃度的方法。

背景技術(shù)

碳納米管（Carbon nanotubes，CNTs）具有獨(dú)特的微納結(jié)構(gòu)和優(yōu)越的理化性質(zhì)，是當(dāng)今納米技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的新型納米材料之一，在電子信息、生物醫(yī)學(xué)、新能源及環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域等諸多領(lǐng)域都有著巨大的應(yīng)用前景。由于碳納米管粒徑極小，比表面積巨大，管間具有很強(qiáng)的范德華力，因此其在水中易出現(xiàn)纏結(jié)聚集現(xiàn)象。這種特殊的疏水效應(yīng)，導(dǎo)致碳納米管在水中直接分散的效果較差，因而限制了其在多個(gè)領(lǐng)域中的直接應(yīng)用。鑒于此，實(shí)際應(yīng)用中，碳納米管往往先被制備成穩(wěn)定分散水溶液再加以使用。常用的碳納米管穩(wěn)定分散水溶液制備方法主要為表面活性劑-超聲振蕩法：即，先將碳納米管粉末與適量的表面活性劑（一般為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等）溶液混合，再將混合液投加于超純水中，超聲震蕩足夠長(zhǎng)的時(shí)間，后過(guò)濾去除未分散的碳納米管固體，濾出液即為碳納米管穩(wěn)定分散水溶液。

同時(shí)，隨著碳納米管越來(lái)越廣泛地應(yīng)用，其在制備、使用以及廢棄過(guò)程中，也極可能泄露進(jìn)入天然水環(huán)境中。現(xiàn)有毒理學(xué)研究表明，碳納米管具有顯著的生物毒性，可對(duì)各類水生生物、植物和人體細(xì)胞產(chǎn)生負(fù)面影響，因此被定義為一種新興的水體污染物質(zhì)。碳納米管進(jìn)入水環(huán)境后，可與水體中已存在的各類雜質(zhì)發(fā)生相互作用，并形成穩(wěn)定懸浮液，長(zhǎng)時(shí)間停留在水中，從而增加其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。因此，以碳納米管穩(wěn)定分散水溶液為對(duì)象，開(kāi)展關(guān)于碳納米管在水中環(huán)境行為和生態(tài)環(huán)境效應(yīng)的研究也成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。而穩(wěn)定分散水溶液中碳納米管濃度的定量分析，則是其應(yīng)用及相關(guān)領(lǐng)域科學(xué)研究的基礎(chǔ)。

劉信勇等人（中國(guó)科技論文在線，2009，人工碳納米材料懸濁液的制備及其濃度測(cè)定方法）采用重量法和TOC法測(cè)定碳納米管穩(wěn)定分散水溶液的濃度。但是重量法在恒重過(guò)程中操作繁瑣、易引入外源誤差；碳納米管穩(wěn)定分散液制備過(guò)程中，分散率較低，存在大量的碳納米管團(tuán)聚體會(huì)在較短時(shí)間內(nèi)沉降，需加以去除；這些都是的使得重量法的測(cè)定精度難以得到保障，可操作性差。TOC法測(cè)定的是懸浮液中的總碳，包含總有機(jī)碳和總無(wú)機(jī)碳；而此方法難以準(zhǔn)確排除制備過(guò)程中引入的表面活性劑、或碳納米管進(jìn)入水體后吸附的有機(jī)雜質(zhì)干擾，存在原理上的缺陷，并不能準(zhǔn)確表征懸浮液中碳納米管的濃度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種能準(zhǔn)確測(cè)定碳納米管穩(wěn)定分散水溶液濃度的方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種測(cè)定碳納米管穩(wěn)定分散水溶液濃度的方法，包括以下步驟：

（1）制備碳納米管標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

（2）采用有機(jī)碳/元素碳分析儀測(cè)定所述碳納米管標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)準(zhǔn)濃度；

（3）采用步驟（1）制備得到的碳納米管標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別稀釋配置成不同濃度的溶液，根據(jù)各稀釋后溶液的濃度和在特征峰處的對(duì)應(yīng)吸光度值進(jìn)行線性回歸，建立碳納米管穩(wěn)定懸浮液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

（4）測(cè)定待測(cè)碳納米管穩(wěn)定分散水溶液在特征峰處的吸光度值，根據(jù)步驟（3）中建立的工作曲線，計(jì)算其濃度。

其中，步驟（2）中碳納米管標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)準(zhǔn)濃度的計(jì)算公式為：；式中，C_CNT為待測(cè)碳納米管穩(wěn)定液濃度，S_樣膜為樣膜面積,V_樣品為樣品取樣體積； EC₁、EC₂、EC₃分別為所述有機(jī)碳/元素碳分析儀三個(gè)有氧加熱升溫階段對(duì)應(yīng)的元素碳值；OPC為裂解碳的生成量。

步驟（3）中特征峰波長(zhǎng)為500-900nm，優(yōu)選500nm。

步驟（3）中建立的碳納米管穩(wěn)定懸浮液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為；式中，x為碳納米管懸浮液濃度，y為碳納米管懸浮液在500nm處的吸光度值。

步驟（1）中碳納米管標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備過(guò)程為：稱取15 mg 碳納米管與10mL十二烷基硫酸鈉水溶液混合，加入200mL超純水，超聲分散6次，每次超聲20分鐘，間歇10分鐘，以此循環(huán)6次；懸浮液用8μm濾膜過(guò)濾，將所得濾液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮，即為碳納米管標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；所述十二烷基硫酸鈉水溶液的濃度為1000mg/L。