[發明專利]一種煙草水分擴散速度的測試方法

有效

• 申請號: 201710139954.4
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106959315B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 鄭松錦;李媛;段海濤;劉玉斌;劉柏松;鐘良;林潔;焦芃然;趙彬;牛麗娜;王玉林;王海濤;李維娜
• 申請（專利權）人: 河北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司13100
• 代理人: 齊蘭君

技術領域

本發明涉及煙草水分擴散速度的測試方法，尤其涉及利用相位編碼選層核磁共振方法測試煙草水分的擴散速度。

背景技術

煙草的水分對煙草的物理、化學、感官質量和過程加工工藝都有著十分顯著的影響。煙草加工中需要反復進行增濕和干燥處理。增濕過程中，水被噴灑在煙葉上，混合均勻后貯存。在貯存過程中，水分從高含水的煙葉或部位擴散到低含水的煙葉或部位，此過程即為水分在煙草中的擴散過程。水分在高低含水煙草物料或部位之間擴散需要有一定的平衡時間，擴散最理想的狀態為不同煙葉或部位的含水率都相同。水分平衡過程有兩個關鍵指標，平衡時間和平衡均勻性。平衡時間的長短和均勻性直接影響到生產的效率。平衡均一性對煙草的感官品質和后續加工都有很大影響。

目前，工業界對煙草中水分和油的認識還比較初步，大多數研究都只局限于測量煙草中水分含量。測量煙草水分的方法有卡爾費休法、烘箱法和氣相色譜法等。但是煙草水分含量只是一個宏觀指標，并不能反映出不同煙草物料或部位之間水分的差異和水分擴散這一動態的過程。目前煙草水分擴散這一過程還沒有有效的手段進行研究和監控，生產中大多是依靠人工的經驗，導致很多不確定性。學術上，目前采用不同的數學模型來研究不同樣品的水分擴散。但是理論模型和現實情況存在很大差異，精確度并不理想；且數學模型的方法無法對特定層面的水分進行精確的選層定量分析。因此目前急需一種快速的檢測方法研究水分擴散過程中不同層面煙草的含水量和水分擴散速度。

發明內容

本方法旨在利用核磁共振相位編碼選層方法實現連續無損監控測試煙草水分擴散速度的解決方案。

為實現本發明目的，這種煙草水分擴散速度的測試方法包括以下步驟：

a. 儀器校正：用三油酸甘油酯標準油樣校正時域核磁共振儀的中心頻率至21.2945～21.2946MHz后，分別調整90°和180°脈沖寬度至5.6微秒和11.2微秒；

b. 將1.8～2.2g待測煙草物料塞入Ф15mm核磁管，所述煙草物料高度控制在2～3cm；

c. 將上述核磁管塞入核磁共振儀后，調用相位編碼選層序列，分別設定相鄰兩次掃描時間間隔為2000 ms，累加次數為16，π回波間隔為1 ms，π脈沖回波個數為2000，視野為30 mm，選層數目為21，層厚1.5mm，以10min～30min的時間間隔采樣；

d. 將上述采樣獲得的數據經過快速傅里葉變換后，得到不同層面的核磁衰減信號曲線；

e. 提取并記錄衰減信號首點信號，得到相鄰煙草層面水分擴散速度公式：

其中V_(i-i+1)是一段時間內從i層到i+1層的水分擴散速度，S_(i+1)是i+1層的水分凈增量。

核磁共振作為一種快速無損的分析手段，已經在食品、農業等領域廣泛運用。核磁共振設備使用特定頻率的射頻激發靜磁場中的氫核，氫核發生能級躍遷，從低能級躍遷到高能級。處于高能級的氫核處于不穩定狀態，自發以非輻射方式回到平衡態，這一過程稱之為核磁共振弛豫。弛豫過程目前核磁共振在煙草中的運用主要集中在測量煙草含水率這一領域，對煙草水峰擴散過程還未有詳細研究。核磁共振作為一種無損快速的方法，非常適合研究煙草水峰擴散這一持續動態過程。傳統的核磁選層分析使用的是頻率編碼技術。在頻率編碼作用下，不同層面的樣品的氫核共振頻率不同，所得數據結果傅里葉變換后得到不同層面樣品的水分含量信息。但是頻率編碼在穿透樣品過程中容易受到樣品影響，線性被破壞，導致結果失真。相比之下，相位編碼對梯度場線性要求不高，可以克服頻率編碼失真的缺點，是一種可靠的核磁選層分析技術。

本發明取得的技術進步：

傳統研究煙草物料擴散的方法一般是以理論模型為基礎，利用恒溫恒濕箱和烘箱法檢測水分和計算水分擴散速率，該方式與現實條件存在較大的差異，利用模型難以達到生產過程中實時監控的需求。本發明直接對煙草物料的水分進行檢測，是一種更加準確和快速的方法，信號量和水分含量成正相關，能夠滿足生產實時監控的需求。且目前缺乏對煙草含水分層的研究，無法對煙草物料薄層之間的水分擴散的現狀，本發明利用核磁技術實現了不同位置煙草物料層的水分分析和遷移速率的檢測。與現有技術相比，本發明能夠快速準確檢測煙草的水分及水分的遷移速率，檢測時間短，為煙草水分檢測由結果控制向過程控制轉化，為卷煙生產加工過程提供較為準確的基礎性數據。實現實時監控煙草含水率和水分遷移速度，為生產技術參數、標準的制定提供數據支持和指導。

附圖說明