[發明專利]一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法

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• 申請號: 201710139107.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106900702A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 蘇月斌
• 申請（專利權）人: 浙江皓翔礦業有限公司
• 主分類號: A01N25/26
• 分類號: A01N25/26;A01N57/16;A01P7/04;A01P7/02
• 代理公司: 浙江納祺律師事務所33257
• 代理人: 朱德寶

1.一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法，其特征在于：主要包括以下步驟：

步驟一、制備含二嗪磷的懸浮液：將二嗪磷加入水中，然后超聲分散，得到含有二嗪磷的懸浮液，二嗪磷：水質量比＝1：2-7；

步驟二、制備載藥硅藻土顆粒：按二嗪磷：硅藻土顆粒＝1：3-6.8質量比，先將干燥的硅藻土顆粒置于密閉容器中，抽氣使之處于真空狀態后密封，然后將含有二嗪磷的懸浮液注入容器中，維持2-3h后，開放真空裝置，利用大氣壓強與真空裝置里的壓強差將二嗪磷的懸浮液灌注入硅藻土顆粒的孔洞中，經過10-20min后，冷凍干燥，得到載藥硅藻土顆粒；

步驟三、制備包膜劑：將15-20重量份包膜材料和6-10重量份成膜助劑混合均勻，然后加入0.3-0.6重量份穩定劑和5-8重量份乙腈充分混合后形成包膜劑；

步驟四、包膜：將載藥硅藻土顆粒置于流化床吹成流化狀態，在60-80℃進行預熱，用輸送泵將包膜劑輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到處于流化狀態的載藥硅藻土顆粒上，霧化壓力為0.3-0.5Mpa，包膜劑輸送的流量控制在500-1000mL/h，使包膜劑與載藥硅藻土顆粒充分混合，均勻包膜，包膜的厚度控制在0.1-0.3mm，經通風冷卻后，在80-100℃溫度下烘干，即得到二嗪磷包膜緩釋顆粒劑。

2.根據權利要求1所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法，其特征在于：在所述步驟四包膜前先包覆一層含二嗪磷的復配物，具體步驟如下：

1)、制備含二嗪磷的復配物：將2-25重量份二嗪磷，15-40重量份填充料，5-10重量份粘合劑，1-5重量份表面活性劑，10-20重量份水攪拌混合均勻；

2)、取載藥硅藻土顆粒和含二嗪磷的復配物按照的1：1-3質量比混合，經捏合、造粒、干燥、篩分得到包覆一層含二嗪磷的復配物的載藥硅藻土顆粒。

3.根據權利要求2所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法，其特征在于：對二嗪磷包膜緩釋顆粒劑進行多層包覆和包膜，具體過程如下：

1)、以所述步驟四得到的二嗪磷包膜緩釋顆粒劑為芯，加入含二嗪磷的復配物，芯：含二嗪磷的復配物質量比＝1：1-3，經捏合、造粒，然后再次用包膜劑包膜；

2)、重復上述過程2-6次。

4.根據權利要求3所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法，其特征在于：所述包膜材料選自脲甲醛樹脂、聚萜烯樹脂、聚乙烯醇磷酸脲、聚乙烯醇縮乙醛、羥甲基乙烯脲樹脂中的任一種；所述成膜助劑選自磺化石蠟、硫化石蠟、氯化石蠟或萜烯醇中的任一種。

5.根據權利要求2-4任一項所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法，其特征在于：所述填充料為葉臘石、伊利石或蒙脫土中的一種或幾種。

6.根據權利要求5所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑，其特征在于：所述表面活性劑選自聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、木質素磺酸鹽-環氧丙烷共聚物、木質素醇醚羧酸鹽、蓖麻油酸烷醇酰胺或蓖麻油酸甲酯硫酸銨中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法，其特征在于：所述粘合劑為聚乙烯醇、動物膠、羧甲基纖維素中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑，其特征在于：所述穩定劑為環氧大豆油、蓖麻酸鈣中的一種或幾種。