[發明專利]一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710138782.9
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN108574129A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 鞏金龍;李澄澄;王拓;羅志斌
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M14/00
• 分類號: H01M14/00;H01M4/525;H01M4/131;H01M4/1391
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極，其特征在于：由垂直生長在導電玻璃上的Fe₂O₃納米管陣列和在Fe₂O₃納米管外壁周圍原位包覆Fe₂O₃的ZrO₂納米晶粒組成；所述的耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極厚度和Fe₂O₃納米管陣列高度一致，均為330～355nm；Fe₂O₃納米管的外徑為50～55nm，ZrO₂納米薄膜厚度15～20nm。

2.根據權利要求1所述的一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極，其特征在于：所述的耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極厚度和Fe₂O₃納米管陣列高度一致，均為340～355nm。

3.一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟一，將濃度為0.1～0.2mol/L的三氯化鐵和1～2mol/L的硝酸鈉水溶液混合，將混合溶液的pH調節至1.1～1.5，作為制備FeOOH納米棒的前驅體溶液；

步驟二，將導電玻璃基底放入步驟一所述的前驅體溶液中，在95～100℃下反應6～12h，所得為在導電玻璃基底上均勻生長的FeOOH納米棒陣列；

步驟三，將步驟二中所述的FeOOH納米棒陣列置于原子層沉積系統的腔體內進行沉積，所用的前驅體為四(乙基甲基胺基)鋯(IV)和水，沉積周期數為10～50周期，每個沉積周期的沉積溫度為150～300℃，四(乙基甲基胺基)鋯(IV)的通入時間為0.1～5s，對應載氣清洗時間為5～20s，前驅體水的通入時間為0.01～1s，對應載氣清洗時間為10～30s；此步驟實現在FeOOH納米棒陣列表面均勻包覆一層ZrO₂薄膜，得到在導電玻璃基底上的FeOOH-ZrO₂納米棒陣列；

步驟四，將步驟三中所述的FeOOH-ZrO2樣品在空氣中高溫焙燒，高溫焙燒的溫度為760～840℃，焙燒時間為6～14分鐘最終得到ZrO₂-Fe₂O₃納米管即所述的耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極。

4.根據權利要求3所述的一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟一中，將混合溶液的pH調節至1.2～1.3。

5.根據權利要求3所述的一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟二中的反應時間優選為11～12h。

6.根據權利要求3所述的一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟三中的沉淀周期數優選為10～40。

7.根據權利要求3所述的一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極的制備方法，其特征在于：步驟四中所述的高溫焙燒的條件優選為焙燒溫度790～810℃，焙燒時間9～11分鐘。

8.一種耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極在光電化學中的應用，其特征在于：所述的耐高溫焙燒氧化鐵納米管電極作為工作電極，鉑片電極作為對電極，銀/氯化銀電極為參比電極，將三者組裝成光電化學池，電解液為1～2mol/L的KOH水溶液，采用300W的氙燈搭配AM1.5G濾光片獲得模擬太陽光，電極活性較高時光電流密度可達0.7～1.5mA/cm²，光電化學池工作電極處光強度經輻照計測試后為100mW/cm²。