[發(fā)明專利]一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710138778.2
• 申請(qǐng)日: 2017-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN106872605B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卞永榮;程虎;宋洋;王芳;谷成剛;楊興倫;葉茂;紀(jì)榮婷;蔣新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院南京土壤研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務(wù)所 32346
• 代理人: 蔣海軍

1.一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

（1）采集土壤樣品，風(fēng)干，過篩，提取土壤孔隙水，得到提取液；步驟（1）中提取土壤孔隙水的方法為水環(huán)境震蕩培養(yǎng)法，取土壤10 g于60 mL棕色玻璃離心瓶，添加10 mL含氯化汞水溶液，室溫條件下，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至250 rpm，48h后，取出樣品，在4000 rpm 條件下，取出上清液，通過真空泵過0.45 μm濾膜，得到待測(cè)溶液；

（2）調(diào)節(jié)提取液pH 和氯化鈉濃度；

（3）采用非極性涂層和頂空固相微萃取方法采集污染物；

（4）GC-ECD聯(lián)用，定量檢測(cè)采集的污染物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（2）中調(diào)節(jié)提取液pH = 7，氯化鈉濃度= 0.32~0.36 g/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）中將調(diào)節(jié)后的提取液置于聚四氟乙烯隔墊密閉的棕色玻璃瓶中，搭建固相微萃取裝置，水浴加熱，采用非極性涂層進(jìn)行頂空模式采集樣品，水浴溫度為80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（3）中的非極性涂層為30μm厚度聚二甲基硅氧烷，采集污染物的時(shí)間為30 min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（4）中采用GC-ECD聯(lián)用時(shí)，采取280℃氮?dú)獗Ｗo(hù)解吸4 min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤孔隙水中痕量中低溴代聯(lián)苯醚的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟（4）中采用GC-ECD分析時(shí)，按照以下程序升溫：初始溫度60℃，保持3 min，以30℃/min 升溫至240℃，保留1 min，以10℃/min 升溫至260℃，保留1 min，以5℃/min 升溫至280℃，保留1 min，以15℃/min 升溫至300℃，保留11 min。