[發明專利]一種多功能殼聚糖復合海綿的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710138777.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN107540882A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 宮顯云;姜艷麗;田玫
• 申請（專利權）人: 哈爾濱學院
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08K3/04;C08J9/28;C08J9/40;B01J20/28;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40;B01D17/022;A01N59/00;A01N25/10;A01P1/00
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司11496
• 代理人: 王程遠

1.一種多功能殼聚糖GO-CS復合海綿的制備方法，其特征在于所述制備方法如下：

(1)采用Hummer法制備GO納米片，

a.氧化石墨的合成階段：

首先在圓底燒瓶中加入30-200ml的濃硫酸和15-100ml的濃硝酸，在冰浴下磁力攪拌10-30分鐘。然后緩慢加入4g天然鱗片石墨，劇烈攪拌，避免石墨團聚；待其分散均勻后，緩慢加入44g氯酸鉀(速度控制在一小時內加完)；最后撤除冰浴，該反應在室溫下反應50-150小時。由于該反應會產生大量的氯氣，用氫氧化鈉溶液來吸收反應產生的氯氣；50-150小時之后，天然鱗片石墨就被氧化成了氧化石墨。

b.機械剝離階段：

待反應完成后，將溶液倒入1000-2000ml的燒杯中，然后加去離子水稀釋，用玻璃棒攪拌均勻之后，靜置0.5-2小時。待溶液分層之后，抽濾，收集固體，然后將其用去離子水溶解在1000-2000ml的燒杯中，加入1-10％鹽酸5-30ml，攪拌均勻之后，靜置2-10小時，待溶液分層之后，抽濾，收集固體，如此重復兩次。這時溶液的顏色由深綠色變成了淺綠色。然后靜置一天，待溶液的顏色變成了暗紅色后，用去離子水將其稀釋成亮黃色。然后超聲5-30分鐘，接著離心，抽濾，收集濾液，得到均勻分散的氧化石墨烯溶液；

c.絮凝干燥階段：

在氧化石墨烯溶液中加入5-50ml 1-10mol/L的氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪拌均勻后，靜置10-60分鐘，氧化石墨烯固體被絮凝出來，然后抽濾，收集固體。接著用乙醇洗滌至中性，以除去絮凝物當中的氫氧化鈉；最后將固體在40℃下在真空干燥箱中干燥至恒重，即得到氧化石墨烯固體，經計算，大概可以得到1-20g氧化石墨烯固體；

(2)將氧化石墨烯與殼聚糖溶液混合

配制殼聚糖溶液(0.1-10wt％)，將溶解殼聚糖粉末(0.1-10g，Mw＝100-1000)在100毫升的醋酸水溶液(0.5-5wt％)中；將上述0.01-3g氧化石墨烯粉末加入殼聚糖的醋酸溶液中，繼續攪拌0.5-10h；將氧化石墨烯和殼聚糖的混合溶液注入一個塑料模具中，并用保鮮膜密封，通過-20—-70℃完全冷凍10-60h，取出后放入冷凍干燥機中，冷凍干燥2-7天，干燥后的殼聚糖在室溫干燥環境下放置24-72h，三維網絡狀GO-CS復合海綿是通過水冷凍成冰晶做為模板并干燥去除后形成。

2.一種權利要求1所述方法制備得到的多功能殼聚糖GO-CS復合海綿。

3.一種權利要求2所述多功能殼聚糖GO-CS復合海綿在油水分離方面的應用，具體步驟為：步驟是將預浸潤后的殼聚糖置于一定比例的油水混合物中，復合結構吸水后，膨脹，取出，得到了純凈的油相；吸附容量達到50-200g/g，測試分離效率可以達到99.5％以上。

4.一種權利要求2所述多功能殼聚糖GO-CS復合海綿在在殺菌方面的應用，具體步驟為；

(1)收集DH5大腸桿菌細胞，并將其稀釋至8×10⁷/mL；

(2)將GO-CS復合海綿切成薄片，厚度為2-5mm，將GO-CS復合海綿鉑片鋪在100-200℃熱處理過的培養基上(瓊脂含量0.5-2.5％)，將整個培養基處于30-50℃環境下放置；

(3)將大腸桿菌轉移至培養皿表面，在37℃下培養10-15h；采用菌落計數法測試，結果表明的存在下大腸桿菌死亡率高達90％-98.5％。