[發明專利]一種咪唑烷液相色譜分析方法

在審

• 申請號: 201710138521.7
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106970162A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 周樹華
• 申請（專利權）人: 江蘇泰潔檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化合物的化學檢測領域，具體涉及一種咪唑烷液相色譜分析方法。

背景技術

咪唑烷為白色針狀結晶，溶點在216℃-218℃，微溶于水、乙醇、丙酮，溶于熱水，不溶于乙醚，易溶于冷堿溶液，其化學名為：2-硝基亞氨基咪唑烷，分子式為：C₃H₆N₄O₂，分子量為：130.10624，主要用于生產農藥吡蟲啉，屬于農藥吡蟲啉合成的中間體。

發明內容

發明目的：本發明提供一種咪唑烷液相色譜分析方法。

技術方案：一種咪唑烷液相色譜分析方法，包括如下步驟：

步驟1：標準溶液配制：準確稱取0.0498g-0.0502g的咪唑烷標準品于50ml容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻；再吸取此液1ml于另一個25ml容量瓶中，以流動相稀釋至刻度，搖勻；

步驟2：樣品溶液配制：準確稱取0.0498g-0.0502g的咪唑烷樣品于50ml容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻；再吸取此液1ml于另一25ml容量瓶中，以流動相稀釋至刻度，搖勻；

步驟3：測定：在穩定色譜條件下，進數針標樣溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化不大于1％后，按下列順序進樣：a、標樣溶液b、樣品溶液c、樣品溶液d、標樣溶液；

所述的色譜條件如下：1、儀器：采用HP1100高效液相色譜儀、二極管二極管陣列檢測器和3D色譜工作站，色譜柱用：Lichrospher C18dp 5u4.6mmid*20cm，微量注射器為50ul；2、試劑：咪唑烷標準品：97％、甲醇：HPLC級、水：二次蒸餾水；3、色譜操作條件：甲醇：水＝25:75；流速：0.6ml/min；柱溫：室溫；檢測波長：266nm；進樣體積：20ul；

步驟4：計算：將求得的a、d和b、c峰面積分別平均值，按下式計算出咪唑烷的質量百分含量：X＝A2*M1*P/A1*M2，其中：A1為標樣溶液中，咪唑烷峰面積平均值；A2為試樣溶液中，咪唑烷峰面積平均值；M1為標樣的質量，g；M2為試樣的質量，g；P為標準樣品的質量百分含量％。

有益效果：本發明結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細闡述。

一種咪唑烷液相色譜分析方法，包括如下步驟：

步驟1：標準溶液配制：準確稱取0.0498g-0.0502g的咪唑烷標準品于50ml容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成1000μg/mL的標準溶液；再吸取此液1ml于另一個25ml容量瓶中，以流動相稀釋至刻度，搖勻，配制成40μg/mL的標準溶液；

步驟2：樣品溶液配制：準確稱取0.0498g-0.0502g的咪唑烷樣品于50ml容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻；再吸取此液1ml于另一25ml容量瓶中，以流動相稀釋至刻度，搖勻；

步驟3：測定：在穩定色譜條件下，進數針標樣溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化不大于1％后，按下列順序進樣：a、標樣溶液b、樣品溶液c、樣品溶液d、標樣溶液；

所述的色譜條件如下：1、儀器：采用HP1100高效液相色譜儀、二極管二極管陣列檢測器和3D色譜工作站，色譜柱用：Lichrospher C18dp 5u4.6mmid*20cm，微量注射器為50ul；2、試劑：咪唑烷標準品：97％、甲醇：HPLC級、水：二次蒸餾水；3、色譜操作條件：甲醇：水＝25:75；流速：0.6ml/min；柱溫：室溫；檢測波長：266nm；進樣體積：20ul；

步驟4：計算：將求得的a、d和b、c峰面積分別平均值，按下式計算出咪唑烷的質量百分含量：X＝A2*M1*P/A1*M2，其中：A1為標樣溶液中，咪唑烷峰面積平均值；A2為試樣溶液中，咪唑烷峰面積平均值；M1為標樣的質量，g；M2為試樣的質量，g；P為標準樣品的質量百分含量％。

1、標準曲線

表2-1標準曲線信息表

2、方法檢出限、檢出下限

表3-1方法檢出限和檢出下限數據記錄表

3、精密度

表4-1精密度數據記錄表

4、準確度

表5-1準確度數據記錄表

本發明不局限于上述最佳實施方式，任何人在本發明的啟示下都可得出其他各種形式的產品，但不論在其形狀或結構上作任何變化，凡是具有與本申請相同或相近似的技術方案，均落在本發明的保護范圍之內。