[發明專利]利用水熱法合成1T相-無序度協同調控的二維納米片的方法

有效

• 申請號: 201710137965.9
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106904580B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 宋波;銀穎;張宇民;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01G39/06;C01G41/00;B82Y40/00
• 代理公司: 23109 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 張利明;宋詩非<國際申請>=<國際公布>

1.利用水熱法合成1T相-無序度協同調控的二維納米片的方法，其特征在于是按下列步驟實現：

一、將含過渡金屬元素M的前驅體化合物、硫屬元素X的單質或含硫屬元素前驅體化合物、以及還原劑A按摩爾比例M：X：A = 1：2：4混合，在室溫下將混合物分散于去離子水中，充分攪拌后得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉移至密封容器中，以恒定溫度加熱密封容器進行水熱反應，以180℃的溫度水熱反應12小時，反應結束后停冷卻至室溫，收集、清洗產物，得到二維MX₂納米材料；

三、最后進行烘干處理，得到干燥的粉末狀二維MX₂納米片材料；

其中步驟一中所述的M代表Mo，含過渡金屬元素M的前驅體化合物為正鉬酸銨、仲鉬酸銨、二鉬酸銨、四鉬酸銨或鉬酸鈉及其水合物；所述的X代表Se；還原劑A為硼氫化鋰、硼氫化鈉、硼氫化鉀或水合肼；所述的含硫屬元素前驅體化合物為硒化鈉。

2.根據權利要求1所述的利用水熱法合成1T相-無序度協同調控的二維納米片的方法，其特征在于步驟二所述的密封容器為帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜。

3.根據權利要求1所述的利用水熱法合成1T相-無序度協同調控的二維納米片的方法，其特征在于步驟二置于鼓風干燥箱或馬弗爐對密封容器加熱。

4.根據權利要求1所述的利用水熱法合成1T相-無序度協同調控的二維納米片的方法，其特征在于步驟二反應結束后冷卻至室溫，收集密封容器內的固相產物，使用去離子水清洗多次，并通過離心機離心收集產物。

5.根據權利要求4所述的利用水熱法合成1T相-無序度協同調控的二維納米片的方法，其特征在于通過離心機以3000～15000r/min的速率離心收集產物。