[發(fā)明專利]一種合成復(fù)合材料的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710137574.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN108569702A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉靜靜;劉珍珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安優(yōu)慶商貿(mào)有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/44
• 分類號(hào): C01B33/44
• 代理公司: 西安利澤明知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61222
• 代理人: 馬海蓉

本發(fā)明公開了一種合成復(fù)合材料的方法，是以水溶性鋰鹽或氫氧化鋰以及氫氧化鎂膠體、硅膠、有機(jī)表面活性劑、溶劑水為原料，經(jīng)原位水熱合成制得含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料；所述的氫氧化鎂膠體是以水溶性鎂鹽為原料，以堿為沉淀劑，通過(guò)溶液沉淀法制得；所述的硅膠是由水玻璃經(jīng)酸處理得到；所述的有機(jī)表面活性劑為陽(yáng)離子有機(jī)表面活性劑、中性有機(jī)表面活性劑中的一種或兩種的混合。本發(fā)明所述合成方法由于采用了一步合成，操作簡(jiǎn)單快速，并且拓寬了適用范圍。所制得的含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料，結(jié)晶良好且有較大的層間距，片狀結(jié)構(gòu)完好且堆積緊密，可用于傳統(tǒng)有機(jī)層狀材料應(yīng)用的領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及本發(fā)明涉及一種原位合成含硅、鎂、鋰有機(jī)層狀復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

層狀復(fù)合材料由于其層間容納有機(jī)或無(wú)機(jī)物種，也可以在溶液中與有機(jī)及中性分子進(jìn)行吸附或交換，如將層狀復(fù)合材料直接或焙燒后與工業(yè)廢水接觸，可以將廢水中污染重金屬離子吸附于其層間，成為具有活性吸附物質(zhì)來(lái)直接對(duì)有毒物質(zhì)進(jìn)行吸附，同時(shí)還可以在催化及貯藏材料等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。利用層狀復(fù)合材料和設(shè)計(jì)合成新型復(fù)合材料具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

天然的蒙脫石是一種典型的層狀材料，而經(jīng)有機(jī)季銨鹽改性后即成為有機(jī)陽(yáng)離子型層狀材料，而這種制備方法通常是通過(guò)中性或陽(yáng)離子型表面活性劑進(jìn)行離子交換反應(yīng)，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥等工藝，獲得有機(jī)改性的蒙脫土。周春暉等人[周春暉，李慶偉，葛忠華，倪哲明，李小年，“層間模板劑導(dǎo)向合成新型多孔蒙脫石材料的研究”，無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2003，18(6)：1299-1307]以采用提純后天然蒙脫石為原料，經(jīng)十六烷基三甲基溴化銨和十八烷基三甲基氯化銨改性后，分別以C8～C14中性伯胺為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，蒙脫石/胺/正硅酸乙酯摩爾比為1∶20∶150，攪拌反應(yīng)時(shí)間為8h，經(jīng)分離、干燥、焙燒，成功制備出新型多孔氧化硅/蒙脫石復(fù)合材料。結(jié)果表明，合成材料具有高比表面積、大層間通道、孔徑分布較窄且依據(jù)模板導(dǎo)向劑分子尺寸可調(diào)，其酸催化活性和選擇性較普通的酸活化蒙脫石有較大的提高。

綜上，現(xiàn)有技術(shù)制備人工含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料的方法，通常是先行利用天然的或先行人工合成硅、鎂、鋰層狀復(fù)合材料，再加入有機(jī)表面活性劑進(jìn)行交換改性，是一個(gè)兩步合成的過(guò)程，有機(jī)物的交換量比較難以控制且有機(jī)物在復(fù)合材料中穩(wěn)定性較差，容易流失。并且，現(xiàn)有的離子交換改性方法很難將中性表面活性劑引入硅、鎂、鋰材料的層狀結(jié)構(gòu)中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種操作簡(jiǎn)單快速、適用范圍較廣的一步合成含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料的方法，即通過(guò)在硅、鎂、鋰層狀復(fù)合材料的制備方法中直接添加有機(jī)表面活性劑，采用原位水熱合成法一步合成含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料。

本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下：

一種含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料的合成方法，所述的合成方法是以水溶性鋰鹽或氫氧化鋰以及氫氧化鎂膠體、硅膠、有機(jī)表面活性劑、溶劑水為原料，經(jīng)原位水熱合成制得含硅、鎂、鋰的有機(jī)層狀復(fù)合材料；所述的原位水熱合成條件為：在100～180℃晶化1～3天；所述的氫氧化鎂膠體是以水溶性鎂鹽為原料，以堿為沉淀劑，通過(guò)溶液沉淀法制得；所述的硅膠是由水玻璃經(jīng)酸處理得到；所述的有機(jī)表面活性劑為陽(yáng)離子有機(jī)表面活性劑、中性有機(jī)表面活性劑或陽(yáng)離子有機(jī)表面活性劑與中性有機(jī)表面活性劑兩種的混合；所述的水溶性鋰鹽或氫氧化鋰中的Li⁺、Mg(OH)₂、硅膠中SiO₂的投料摩爾比為1∶3.5～4.5∶6.5～7.5；所述鋰鹽中的Li⁺、有機(jī)表面活性劑與水的摩爾比為1∶0.1～5∶1000～2000。

本發(fā)明中，當(dāng)所述的有機(jī)表面活性劑為陽(yáng)離子有機(jī)表面活性劑和中性有機(jī)表面活性劑的混合時(shí)，陽(yáng)離子有機(jī)表面活性劑和中性有機(jī)表面活性劑的摩爾比推薦為1∶10～12。