[發明專利]一種鉑-金剛石納米復合電極的制備方法

有效

• 申請號: 201710137489.0
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106885834B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 鄭志祥;柳娟娟;王玫
• 申請（專利權）人: 寧夏醫科大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京瑞盛銘杰知識產權代理事務所(普通合伙) 11617
• 代理人: 郭曉迪

1.一種鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)金剛石納米粒子的制備:

將金剛石粉末0.05-1g置于瑪瑙研缽中，研磨0.5-8h，得到金剛石納米粒子，備用；

(2)陽離子表面活性劑功能化的金剛石納米復合物的制備:

稱取步驟(1)制備的金剛石納米粒子40-70mg，用40-70mL二次去離子水分散，接著磁力攪拌0.5-2h，然后加入10-50μL陽離子表面活性劑，超聲分散，繼續磁力攪拌3-5h，然后離心分離，將沒有被功能化修飾的金剛石納米粒子除去，然后分別用40-60mL二次去離子水和40-60mL無水乙醇分別離心洗滌，如此操作重復2-3次，除去未參與功能化修飾的表面活性劑，最后60-65℃真空干燥12-14h，得到陽離子表面活性劑功能化修飾的金剛石納米粒子復合物，研磨備用；

(3)鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復合物的制備:

稱取步驟(2)制備的陽離子表面活性劑功能化修飾的金剛石納米粒子復合物粉末30-60mg，用10-20mL二次去離子水分散，加入H₂PtCl₆，使其濃度為1mM，接著磁力攪拌，然后加入50-100mL乙二醇，再磁力攪拌1-3h，然后將混合體系置于高壓反應釜中，在100-180℃的溫度下，恒溫反應6-12h，待反應冷卻至室溫后，將反應產物進行離心處理，棄去沉淀，以除去未復合的反應物，然后將上清液分別用40-60mL二次去離子水和40-60mL無水乙醇分別離心洗滌，如此操作重復3-5次，以除去吸附于復合材料表面的未參與反應的反應物，最后60-65℃真空干燥12-14h，得到鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復合物，研磨備用；

(4)鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復合物修飾的玻碳電極的制備:

稱取步驟(3)制備的鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復合物粉末，用二次去離子水超聲分散成0.5-2mg/mL水溶膠，然后將玻碳電極拋光，依次用丙酮和二次去離子水超聲清洗，待電極表面干燥后，將上述水溶膠均勻涂覆于玻碳電極表面，使水溶膠的厚度達到0.02-0.1mm，晾干，即得鉑-金剛石納米復合電極。

2.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的陽離子表面活性劑為四辛基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基甲基溴化銨、鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述離心分離的轉速和時間分別為5000-10000rpm和5-10min。

4.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述離心洗滌的轉速為8000-12000rpm。

5.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述離心洗滌的時間為5-10min。

6.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述離心分離的轉速為5000-8000rpm。

7.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述離心分離的時間為10-15min。

8.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述離心洗滌的轉速和時間分別為8000-12000rpm和10-15min。

9.根據權利要求1所述的鉑-金剛石納米復合電極的制備方法，其特征在于，步驟(4)拋光工藝是：用0.05μm氧化鋁粉末拋光。

10.一種如權利要求1-9任一方法制備的鉑-金剛石納米復合電極。