[發明專利]一種環碳酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201710137251.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106967040B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 毛武濤;鮑克燕;陳寶寬;李娜;單晨希;劉正陽
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C07D317/36
• 分類號: C07D317/36;C07D317/44;C07D317/46
• 代理公司: 鄭州知己知識產權代理有限公司 41132
• 代理人: 任海玲

1.一種環碳酸酯的制備方法，其特征在于，利用環氧化合物和二氧化碳為反應物，以存在氧空穴的WO₃為催化劑，包括以下步驟：

向反應釜中加入10～100mg存在氧空穴的WO₃催化劑、10～50mg共催化劑、0～10mL溶劑、0.05～1.0mL環氧化合物，然后采用二氧化碳置換氣體3～4次，在0.1～1.0 MPa二氧化碳氣氛下、20～130℃溫度條件下，攪拌反應3～15h，即得；

所述共催化劑為四丁基溴化銨、溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉或者碘化鉀；

所述的環氧化合物為環氧丙烷、環氧氯丙烷、環氧丁烷、環氧十四烷、環氧環己烷或者氧化苯乙烯；

所述存在氧空穴的WO₃制備方法包括以下步驟：

將0.2～2.0g氧化鎢置于管式爐中，在氫氣和氮氣的混合氣氛下，或者氨氣和氮氣的混合氣氛下，或者一氧化碳和氮氣的混合氣氛下，流速200～300mL/min，以1～10℃/min升溫至300～800℃，保持1～10h，冷卻至室溫后，得到存在氧空穴的WO₃，所述氫氣和氮氣的混合氣氛中氫氣含量1%～10%，所述氨氣和氮氣的混合氣氛中氨氣含量1%～10%，所述一氧化碳和氮氣的混合氣氛中一氧化碳含量1%～10%；

或所述存在氧空穴的WO₃制備方法包括以下步驟：

將0.2～2.0g氧化鎢置于反應瓶中，加入10～100mL的分散系，然后通入氫氣和氮氣的混合氣氛，在20～50℃溫度下，攪拌0.5～10h，離心，洗滌，得到存在氧空穴的WO₃，所述氫氣和氮氣的混合氣氛中氫氣含量1%～100%；

或所述存在氧空穴的WO₃制備方法包括以下步驟：

將0.2～2.0g氧化鎢置于聚四氟反應釜中，加入10～100mL的分散系，加入1～100mL甲醛溶液或1～100mL乙醇胺或0.1～2.0g葡萄糖，100～200℃密閉反應5～30h，冷卻后，離心，洗滌，得到存在氧空穴的WO₃；

或所述存在氧空穴的WO₃制備方法包括以下步驟：

將0.2～2.0g氧化鎢置于反應瓶中，加入10～100mL的分散系，加入還原劑0.05～0.5g硼氫化鈉，室溫攪拌0.5～10h，離心，洗滌，得到存在氧空穴的WO₃；

或所述存在氧空穴的WO₃制備方法包括以下步驟：

將0.2～2.0g氧化鎢和0.05～2.0g葡萄糖混合均勻，并置于管式爐中，以1～10℃/min速率升溫至300～800℃，保持1～10h，冷卻至室溫后，得到存在氧空穴的WO₃；

所述分散系為水、甲醇或者乙醇。

2.根據權利要求1所述的環碳酸酯的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲苯或者N,N-二甲基甲酰胺。