[發明專利]硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201710136886.6 | 申請日: | 2017-03-09 |
| 公開(公告)號: | CN106994367B | 公開(公告)日: | 2019-08-06 |
| 發明(設計)人: | 安玉亭;顧韻婕;李偉;馬蔚純;余琦;朱揚勇 | 申請(專利權)人: | 鹽城復華環保產業開發有限公司 |
| 主分類號: | B01J31/26 | 分類號: | B01J31/26;B01J27/188;B01J35/10;C07C29/153;C07C29/156;C07C31/04;C07C31/08;C07C31/10 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 呂書桁 |
| 地址: | 224001 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 摻雜 石墨 負載 鎘鉬基 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑,其特征在于,包括以下重量配比的原料,
氧化石墨:15-20份;
硫化氫:5-10份;
鎘鹽:10-15份;
鉬酸鹽:4-6份;
硫酸鈰:2份;
所述硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑的制備方法,包括以下步驟:
步驟一,將所述氧化石墨中加入1000倍重量的超純水中,超聲剝離4-8小時,得到均勻分散的氧化石墨烯;
步驟二,將所述氧化石墨烯在-80℃--50℃條件下冷凍干燥8-10小時,得到氧化石墨烯氣凝膠;
步驟三,將所述氧化石墨烯氣凝膠在氮氣氛圍下,加熱至1100-1200℃,通入硫化氫氣體,反應4-6小時,得到硫摻雜石墨烯;
步驟四,將所述硫摻雜石墨烯氣凝膠研磨成粉末,加入100倍重量的超純水中,超聲分散30-60分鐘,劇烈攪拌下加入所述鎘鹽溶液,調節pH為8-8.5,超聲2-4小時;
步驟五,將步驟四所得溶液抽濾,洗滌后,將固體重新轉移至0.3倍重量的超純水中,加熱至100-120℃,在攪拌速度為200-300r/min條件下,滴加所述鉬酸鹽,反應18-24小時,抽濾、洗滌、烘干。
2.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑,其特征在于,所述鎘鹽為氯化鎘、硫酸鎘或硝酸鎘中的一種。
3.如權利要求2所述的硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑,其特征在于,所述鉬酸鹽為鉬酸銨或鉬酸鉀。
4.如權利要求3所述的硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑,其特征在于,所述催化劑的載體為硫摻雜的石墨烯,硫的質量分數為1.5%-1.7%;活化組分為鎘/鉬,鎘質量分數為15%-25%,鉬質量分數為15%-20%;鈰為助劑,質量分數為0.5%-2%。
5.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑,其特征在于,所述步驟五中,滴加鉬酸鹽的同時,滴加硫酸鈰。
6.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑,其特征在于,所述步驟五中,烘干條件為100-120℃溫度下焙烤5-7小時。
7.如權利要求1-4任一項所述的硫摻雜石墨烯負載的鎘鉬基催化劑用于二氧化碳合成低碳醇。
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