[發明專利]一種硅噻菌胺關鍵中間體的制備方法

有效

• 申請號: 201710136642.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106905357B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 蘇賢斌;徐蕭和;李裴竹;劉李
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;C07F7/20
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東;章陸一

1.一種硅噻菌胺關鍵中間體的制備方法，其特征在于：取三甲基硅基丙炔酸、氯化亞砜和烯丙基胺，其摩爾比為1：2：1；將三甲基硅基丙炔酸溶于甲苯溶劑，并滴加N,N-二甲基甲酰胺催化劑，其中，催化劑同三甲基硅基丙炔酸摩爾比為1：100；在冰浴下，滴加氯化亞砜，滴加時間為60min；在0～25℃下，攪拌110min；蒸餾，所得剩余物在冰浴下滴加烯丙基胺，攪拌反應110min；萃取，干燥，得到三甲基硅基丙炔酰烯丙基胺；測得三甲基硅基丙炔酰烯丙基胺得率為95％，總計生產時間為280min。

2.如權利要求1所述的硅噻菌胺關鍵中間體的制備方法，其特征在于：所述三甲基硅基丙炔酸，由三甲基硅基丙炔醇氧化所得。

3.如權利要求2所述的硅噻菌胺關鍵中間體的制備方法，其特征在于：所述三甲基硅基丙炔醇，由丙炔醇通過格氏反應制得。