[發明專利]一種基于HNO3水熱氧化修飾的高比電容活性炭的制備方法

有效

• 申請號: 201710136196.0
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106946253B
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 李開喜;張東東
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01B32/354
• 分類號: C01B32/354;C01B32/312;H01G11/32
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

一種基于HNO₃水熱氧化修飾的高比電容活性炭的制備方法是將炭材料、硝酸及乙醇，按m_炭：V_酸:V_乙醇為1 g：5～20 ml：40～60 ml混合攪拌均勻，得到混合物料，再按炭材料質量：水熱反應釜體積=1～3g：200～400ml，將混合物料加入水熱反應釜內,在50～250轉/min，100～180℃條件下反應3～6h，之后靜置、過濾、洗滌、干燥即得產品。本發明具有比電容高，環境污染小的優點。

技術領域

本發明涉及基于HNO₃水熱氧化修飾的高比電容活性炭的制備方法。

背景技術

便攜式電子設備的日新月異，加快了新型儲能器件的研發。超級電容器作為一種新型的儲能載體，具備功率密度高、充電速度快、使用壽命長、綠色環保等優點，因此，成為了科學家和工程師的研發重點。炭電極材料的低比電容成為制約超級電容器發展的核心問題。

專利號為CN201310590031.2的“一種石墨烯改性活性炭的制備方法”公開了一種適用于超級電容器的石墨烯改性活性炭的制備方法。該方法是以傳統的椰殼活性炭為原料,經過去除雜質,匹配特定參數石墨烯,在去離子水溶液中高溫活化,再經過過濾、烘干后得到適用于超級電容器的石墨烯改性活性炭。

專利號為CN201310343265.7的“一種用于超級電容器的電極材料及其制備方法”提供了一種用于超級電容器的電極材料。該電極材料是由層數為2層～7 層、BET比表面積在300m²/g以上的石墨烯為導電劑,與活性炭、粘結劑混合而形成片層狀石墨烯導電劑均勻穿插于活性炭顆粒之間的獨特結構。

專利號為CN200710172186.9的“一種負載過渡金屬的活性炭電極材料的制備方法及其應用”涉及一種負載過渡金屬的活性炭電極材料的制備方法及其應用。以活性炭和無機金屬化合物為原料,將活性炭浸漬在無機金屬鹽水溶液中, 攪拌,浸漬,過濾后干燥,在保護氣體條件下,200-800℃對樣品進行熱處理,制得電化學電容器的電極材料。

上述專利均是對活性炭進行改性，要么是采用了昂貴的石墨烯，要么是用金屬改性活性炭，而在實際的電容器制備工業中這些方法幾乎是無法應用的。

其它的涉及到活性炭改性的方法主要是硝酸氧化。如申請號為CN201510792930.X的“改性活性炭負載鈰吸附劑的制備方法”以一定濃度的硝酸對椰殼活性炭表面改性，室溫下直接采用硝酸鈰浸漬得到吸附劑。申請號為 CN201310646940.3的“一種用于煙氣脫汞的硝酸改性活性炭吸附劑、其制備方法與用途”將5～8mol/L的硝酸把炭浸泡，超聲振蕩處理得到改性炭材料。專利號為CN201510164437.3的“用于去除水中鉛離子的硝酸微波改性活性炭的制備方法及應用”采用6.5～11.0mol/L硝酸浸泡活性炭，并微波加熱5～20min 得到改性炭材料。申請號為CN201610167876.2的“硝酸氧化改性后的活性炭降低水中的重金屬含量的方法”直接采取質量分數≧80％的濃硝酸浸泡活性炭得到改性活性炭。

上述專利中多采用濃度較高的硝酸對炭材料進行處理，雖然表面官能團含量劇增，但卻導致在制備過程中產生大量的黃色NO₂煙霧，不僅造成嚴重的環境污染，而且活性炭自身的孔隙破壞嚴重，導電性下降，故不適合用作電極材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種比電容高，環境污染小的低濃度HNO₃改性活性炭且對活性炭自身沒有破壞的方法，

本發明制備方法，包括如下步驟：