[發(fā)明專利]一種苯酚雙氧水羥基化反應(yīng)廢水的回收套用方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710135538.7
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN108569954A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊懷青;何志勇;任磊;金剛;黃偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/60;C07C39/08
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種苯酚雙氧水羥基化反應(yīng)廢水的回收套用方法，其特征在于按以下步驟進行：

A，將分散劑加入苯酚雙氧水羥基化反應(yīng)液萃取后的廢水中配成溶液，以廢水中所含苯酚雙氧水羥基化反應(yīng)鐵系催化劑為催化劑，在30~90℃溫度下以50~1200 r/min攪拌速度攪拌0.1~10小時，待反應(yīng)結(jié)束后降至室溫0~40℃;

B，在室溫0~40℃下再攪拌0.1~10小時，分散劑與廢水中焦油（對/鄰苯醌多聚體）聚合成可分離的焦油聚合體微球沉淀，靜置0.1~10小時，然后過濾去除焦油聚合體微球，得回收水相;

C，將回收水相、苯酚、和鐵系催化劑按比例配成原料溶液，待微通道反應(yīng)器升至設(shè)定溫度后，分別將原料溶液和雙氧水按比例和停留時間泵入微通道反應(yīng)器中進行羥基化反應(yīng)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的分散劑是聚乙二醇（PEG）（包括PEG 400 ~PEG 20000）或聚環(huán)氧乙烷（PEO）中一種或多種任意比例混合組成的分散劑，分散劑與水相的質(zhì)量比為0.001~5%。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是分散劑與水相的質(zhì)量比為是0.005~1%。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是分散劑與水相的質(zhì)量比為0.01~0.1%。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述廢水中各組分含量為苯酚0.001~0.05%，對苯二酚0.01~0.1%，鄰苯二酚0.001~0.05%，鐵系催化劑0.001~0.5%，4-甲基-2-戊酮0.05~5%，焦油0.01~5%。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟A中所述水相中各組成含量為苯酚0.001~0.05%，對苯二酚0.01~0.1%，鄰苯二酚0.001~0.05%，鐵系催化劑0.001~0.5%，4-甲基-2-戊酮0.05~5%，焦油0.01~5%。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟A中，在40~70℃下以200~600 r/min的攪拌轉(zhuǎn)速攪拌0.5-4小時，待反應(yīng)結(jié)束后降至5~35℃；步驟B中，在5~35℃攪拌0.5~4小時，分散劑與廢水中焦油（對/鄰苯醌多聚體）聚合成可分離的焦油聚合體微球沉淀，靜置0.5~4小時。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟A中，在55~65℃下以350~450 r/min的攪拌轉(zhuǎn)速攪拌1.5~2.5小時，待反應(yīng)結(jié)束后降至20~30℃；步驟B中，在20~30℃攪拌1.5~2.5小時，分散劑與廢水中焦油（對/鄰苯醌多聚體）聚合成可分離的焦油聚合體微球沉淀，靜置1.5~2.5小時。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟C中，反應(yīng)溫度為30~ 150℃，苯酚與回收水相質(zhì)量比為1：1~10，苯酚與鐵系催化劑的質(zhì)量比100：0.5~10，苯酚與雙氧水的摩爾比為1：0.1~3，停留時間為15~80秒。