[發明專利]辣椒堿及其制備方法

在審

• 申請號: 201710135296.1
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106748866A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 干建平;徐君池;張林利
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: C07C233/20
• 分類號: C07C233/20
• 代理公司: 北京高沃律師事務所11569
• 代理人: 王加貴

技術領域

本發明涉及天然色素分離技術領域，具體地，涉及辣椒堿及其制備方法。

背景技術

從天然辣椒中提取辣椒堿的方法較多，主要是根據辣椒堿性質和溶解性特點進行萃取和分離。目前，常用的提取方法有溶劑法、酶提取法、超臨界二氧化碳法、超聲強化提取法等。

辣椒堿的純化方法，包括層析法，例如，劉可春等人將辣椒油脂初品按1/2比例加入無水乙醇至60℃下溶解，再按1/3的比例加入中性氧化鋁，攪拌均勻以后在40℃下真空干燥。然后將干燥后的氧化鋁裝入層析柱，用復合溶劑洗脫，洗脫液減壓蒸餾回收溶劑，剩余物加乙醚溶解，-5℃下結晶，再用乙醚重結晶，即可得白色針狀辣椒堿晶體，純度可達98％以上。

裘立群等人利用剛活化的活性炭進行辣椒堿粗提物純化，以90％乙醇作為洗脫液，每1mL提取液加入2g活性炭，在55℃水浴中加熱并攪拌5min，再用10mL洗脫液分兩次進行洗脫。

曾仕廉用丙酮、石油醚、95％乙醉提取出辣椒油樹脂，再以乙醚作為結晶溶劑，得到粗辣椒堿類化合物的晶體，再經硅膠柱層析純化后結晶，得到辣椒堿類化合物純品，純度為91.3％。李緒文等人以干辣椒為原料，用丙酮浸提后，再用硅膠柱層析分離純化辣椒堿類化合物，證明柱層析可以有效地進行辣椒堿類化合物的分離與純化。高藍等人也用硅膠柱層析的方法從含辣味物質2.4％的黑紅色辣椒精中分離得到含辣味物質22.2％的淡褐色辣椒精，從淡褐色辣椒精中分離得到辣味物質的白色晶體。

上述幾種辣椒堿的制取方法各有利弊，或對設備的要求高，在生產實際中難以推廣，或對辣椒堿品質有較大的影響，或對辣椒堿分離純化過程帶來較大困難等。

發明內容

解決上述問題所采用的技術方案是辣椒堿及其制備方法。

本發明提供的一種辣椒堿的制備方法，包括以下步驟：

提取辣椒油脂的步驟：將干紅辣椒粉經丙酮在80℃水浴加熱條件下提取，提取時間為5h，得到辣椒油脂；

第一次硅膠柱層析的步驟：采用丙酮和石油醚為洗脫劑進行洗脫，按顏色的不同分別收集洗脫液，獲得前期洗脫液、中期洗脫液、后期洗脫液；

第二次硅膠柱層析的步驟；將前期洗脫液、中期洗脫液、后期洗脫液分別采用洗脫劑進行二次洗脫，獲得不同顏色的洗脫液。

優選的，所述的洗脫劑為丙酮和石油醚的混合物，其中，兩者的體積比V丙酮:V石油醚＝1:5。

優選的，所述前期洗脫液在第二次層析洗脫時按顏色的不同分別收集洗脫液，獲得2段收集洗脫液。

優選的，所述中期洗脫液在第二次層析洗脫時按顏色的不同分別收集洗脫液，獲得7段收集洗脫液。

優選的，所述后期洗脫液在第二次層析洗脫時按顏色的不同分別收集洗脫液，獲得5段收集洗脫液。

優選的，收集洗脫液采用薄層層析法進行分析，其中，展開劑為丙酮和石油醚的混合物，其中，兩者的體積比V丙酮:V石油醚＝1:5。

本發明的另一個目的在于提供一種辣椒堿，所述的辣椒堿是采用上所述辣椒堿的制備方法制備的。

本發明提供的一種辣椒堿及其制備方法，通過丙酮提取獲得了辣椒油脂，并選擇合適洗脫劑和展開劑對辣椒油脂進行分離和分析；通過兩次柱層析獲得了純品辣椒堿。初步實現了辣椒堿的規模化分離。

附圖說明

圖1是實施例1辣椒油油脂的薄層層析圖；

圖2是實施例1辣椒油油脂經不同配比的洗脫劑洗脫的色譜柱顏色分布；

圖3是實施例1V_丙酮:V_石油醚＝1:5洗脫后對應的薄層板顯色圖樣和辣椒油油脂的薄層樣板；

圖4是實施例1V_丙酮:V_石油醚＝1:1洗脫后對應的薄層板顯色圖樣和辣椒油油脂的薄層樣板

圖5是實施例1前期洗脫液的二級分離圖樣；

圖6是實施例1前期洗脫液經二級分離后的收集液；

圖7是實施例1前期洗脫液經二級分離后(1)(2)號洗脫液對應的薄層板顯色圖樣和一級分離的前期洗脫液的薄層層析樣板；

圖8是實施例1中期洗脫液的二級分離圖樣；

圖9是實施例1中期洗脫液經二級分離的收集液；

圖10是實施例1中期洗脫液二級分離后收集液的(1)-(7)號洗脫液對應的薄層板顯色圖樣；

圖11是實施例1后期洗脫液的柱層析圖樣；

圖12是實施例1后期洗脫液經二級分離后的收集液；