[發明專利]用于改進將脂族氰基醛還原胺化為脂族二胺的催化劑體系的催化活性的方法

有效

• 申請號: 201710135086.2
• 申請日: 2010-07-30
• 公開（公告）號: CN106966908B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: D·希克曼;S·費斯特;E·莫利托;D·莫爾贊;S·桑薩尼;A·舒伊特曼
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/18
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所 11494
• 代理人: 吳培善

1.制備脂環族二胺的方法，所述方法包括以下步驟：

將一種或多種脂環族氰基醛、氫和氨進料至還原胺化反應體系，所述脂環族氰基醛選自1,3-氰基環己烷甲醛、1,4-氰基環己烷甲醛、其混合物、及其組合；

使所述一種或多種脂環族氰基醛、氫和氨在一定的溫度和一定的壓力在一種或多種非均相基于金屬的催化劑體系存在下彼此接觸并且進行氨解；

由此形成一種或多種脂環族二胺，其中所述一種或多種脂環族二胺為選自1,3-雙(氨基甲基)環己烷、1,4-雙(氨基甲基)環己烷、它們的組合、和它們的混合物的二胺，

其中所述氨解包括：

i)在145℃的溫度和1400psi的壓力下，或在145℃的溫度和1900psi的壓力下持續大于1小時但不多于8小時的時間在所述一種或多種非均相基于金屬的催化劑體系上進料氨、和氫以及任選的一種或多種溶劑，所述催化劑體系具有小于90％的二胺產物收率，基于氰基醛至二胺的摩爾轉化率；

ii)停止氨流，將氫流增加至步驟(i)的兩倍，并將溫度增加至250℃同時保持所述壓力13小時；

iii)在步驟ii)，以連續氫流將溫度降至小于80℃同時保持所述壓力；

iv)重啟氨流及連續氫流，所述氨流率為在脂族氰基醛至脂族二胺的還原胺化過程中所需設置點的3-5倍，從而形成氨解處理的非均相基于金屬的催化劑體系；和

v)重建還原胺化流條件。