[發明專利]超小尺寸六角相NaYF4納米基質材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710134236.8
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106929020A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 翟雪松;吳宇;馬馳;杜建周;羅駒華;賀盟
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在惰性氣體保護條件下，將由稀土鹽、油酸和十八烯配制成的稀土鹽溶液攪拌加熱至140℃-160℃并保溫30-60min后冷卻至室溫，得到第一溶液；所述稀土鹽包括稀土釔鹽、敏化劑以及發光中心稀土離子鹽，所述敏化劑包括稀土鐿鹽，所述發光中心稀土離子鹽包括重稀土鹽；

將鈉源甲醇溶液和氟源甲醇溶液同步滴加到所述第一溶液，得到第二溶液，滴加時間5-40min，所述第二溶液包括Na⁺、RE³⁺和F^-，所述Na⁺、所述RE³⁺和所述F^-的物質的量之比為2～6：1：4～6；所述RE³⁺包括釔離子、敏化劑離子以及發光中心稀土離子；

在所述惰性氣體保護條件下，對所述第二溶液加熱后進行離心洗滌。

2.根據權利要求1所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，對所述稀土鹽溶液保溫前，先將所述稀土鹽溶液攪拌加熱至50-60℃并保溫10-60min，然后冷卻至室溫。

3.根據權利要求1所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，對所述第二溶液加熱時的加熱溫度為260-300℃，并且保溫5-60min。

4.根據權利要求3所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，對所述第二溶液加熱時的速率為15-25℃/分鐘。

5.根據權利要求3所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，對所述第二溶液加熱前，先將所述第二溶液加熱至40-70℃。

6.根據權利要求1所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，所述稀土釔鹽包括氯化稀土釔鹽、油酸稀土釔鹽、乙酸稀土釔鹽或硬脂酸稀土釔鹽中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，將所述鈉源甲醇溶液和所述氟源甲醇溶液同步滴加到所述第一溶液之前，對所述鈉源甲醇溶液和所述氟源甲醇溶液分別進行分散。

8.根據權利要求1所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，所述鈉源甲醇溶液的鈉源包括氫氧化鈉、油酸鈉、氯化鈉和乙酸鈉中的任意一種，所述氟源甲醇溶液的氟源包括氟化銨。

9.根據權利要求1所述的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的制備方法，其特征在于，所述十八烯和所述油酸的體積比3:18-1:1。

10.一種如權利要求1-9任一項所述的制備方法制造的超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料，其特征在于，所述超小尺寸六角相NaYF₄納米基質材料的粒徑5.7nm-12nm。