[發(fā)明專利]一種合成2-羥基-3-(2-羥基-3;5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710133742.5
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN108569982A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蓓;林澤欣
• 申請（專利權(quán)）人: 西安格瑞德化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C249/02
• 分類號: C07C249/02;C07C251/24
• 代理公司: 西安利澤明知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61222
• 代理人: 段國剛

本發(fā)明公開了一種合成2?羥基?3?(2?羥基?3,5?二溴亞苯甲胺)苯乙酮的方法，其特征在于2?羥基?3?(2?羥基?3,5?二溴亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量為：413.07，單斜晶系，P2₁/c空間群，a＝8.7272(4)，b＝22.2506(12),c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯 乙酮的方法。

背景技術(shù)

在過去的幾十年中，關(guān)于水楊醛和希夫堿的研究表明它們具有良 好的生物活性。而以3,5-二溴水楊醛和3-氨基-2-羥基苯乙酮合成的 不對稱希夫堿2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮具有獨(dú) 特的生物活性，可以用作設(shè)計(jì)合成具有應(yīng)用前景的低毒有效的抗菌、 抗腫瘤等藥物、功能材料的前驅(qū)體。而其本身作為配體構(gòu)筑配合物就 有多種配位模式，可能成為一種有優(yōu)良的配體，具有重要的潛在用途。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成不對稱希夫堿，利用水浴合成技術(shù) 合成2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮。

一種合成2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的方法， 其特征在于2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的分子式 為：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量為：413.07，單斜晶系，P2₁/c空間群，a＝8.7272 (4)，b＝22.2506(12),c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°,Z＝4,μ ＝5.650mm¹。

2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的合成方法具體 步驟為：

(1)將2.7-2.9克分析純3,5-二溴水楊醛和40-42毫升無水甲 醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解。

(2)攪拌下在步驟(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7 克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液。

(3)在步驟(2)所得溶液中滴加1.0-1.4毫升無水乙酸，并在 70-80℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶 液洗滌，得到紅色晶體狀產(chǎn)物即2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲 胺)苯乙酮。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好 并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的 實(shí)施圖。

圖2為本發(fā)明2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的 結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為： C15H11NO3Br2，分子量為：413.06，單斜晶系，P21/c空間群，a＝8.7272(4)°， b＝22.2506(12)°,c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°,Z＝4,μ＝5.650mm¹。

2-羥基-3-(2-羥基-3,5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的合成方法具體 步驟為：

(1)將2.7克分析純3,5-二溴水楊醛和40毫升無水甲醇加入 到三口燒瓶中，加熱至溶解。