[發明專利]改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710133410.7
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106902781B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 邱鳳仙;王媛媛;徐雪超;鄭旭東;張濤;徐吉成
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C22B3/24;C22B26/10;C22B26/12;C02F101/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：先合成介孔空心硅球，然后利用浸漬法，在介孔空心硅球表面負載錳系鋰離子篩，最后用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，得到改性介孔空心硅球吸附劑。

2.根據權利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于，所述介孔空心硅球的制備，包括如下步驟：稱量十六烷基三甲基溴化銨，溶于乙醇溶液中，攪拌3～10min；快速加入氨水，繼續攪拌50～80min；滴加正硅酸四乙酯，攪拌22～26h，離心、洗滌，得到介孔二氧化硅微球；將其浸于50～80℃去離子水中，機械攪拌10～15h，過濾、洗滌，置于馬弗爐中500～560℃煅燒4～6h，除去十六烷基三甲基溴化銨后得到介孔空心硅球，其中，所述反應中各反應物的配比為：

乙醇和去離子水的液液比為7mL:190mL～8mL:21mL；

十六烷基三甲基溴化銨和乙醇溶液的固液比為2.2mg:1mL～2.5mg:1mL；

十六烷基三甲基溴化銨和氨水的固液比為1g:6mL～2g:13mL；

十六烷基三甲基溴化銨和正硅酸四乙酯的固液比為1g:6mL～2g:13mL。

3.根據權利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于，所述浸漬法，包括如下步驟：將介孔空心硅球置于不同濃度的鋰/錳乙醇溶液中，水浴振蕩20～30h，在70～90℃下烘干；置于馬弗爐中520～560℃煅燒4～6h，反應結束后，浸泡在0.3mol/L的HCl溶液中20～26h，過濾、水洗、烘干，重復4～6次；得到負載錳系鋰離子篩的介孔空心硅球，其中，所述反應中各反應物的配比為：

介孔空心硅球和鋰/錳乙醇溶液的固液比為4mg:1mL～25mg:4mL；

介孔空心硅球和HCl溶液的固液比為4mg:1mL～6mg:1mL。

4.根據權利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于，所述用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，包括如下步驟：將負載錳系鋰離子篩的介孔空心硅球置于干燥甲苯中，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，氮氣保護下80℃回流8～14h，反應結束后，離心、洗滌4～6次；30～45℃真空箱中干燥20～26h，得到改性介孔空心硅球吸附劑，其中，所述反應中各反應物的配比為：

負載錳系鋰離子篩的介孔空心硅球和甲苯的固液比為8mg:1mL～12mg:1mL；

負載錳系鋰離子篩的介孔空心硅球和3-氨丙基三乙氧基硅烷的固液比為1g:3mL～1g:5mL。

5.根據權利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇和去離子水的液液比為7mL:20mL。

6.根據權利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化銨和乙醇溶液的固液比為2.4mg:1mL。

7.根據權利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化銨和氨水的固液比為4g:25mL。

8.根據權利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化銨和正硅酸四乙酯的固液比為4g:25mL。

9.根據權利要求3所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述介孔空心硅球和鋰/錳乙醇溶液的固液比為5mg:1mL。

10.根據權利要求3所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述介孔空心硅球和HCl溶液的固液比為5mg:1mL。

11.根據權利要求4所述的改性介孔空心硅球吸附劑的制備方法，其特征在于：所述負載錳系鋰離子篩的介孔空心硅球和甲苯的固液比為10mg:1mL。