[發明專利]一種鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710133409.4
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106902745B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 邱鳳仙;王媛媛;徐雪超;鄭旭東;張濤;徐吉成
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
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1.一種鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：先以纖維素納米晶體為模板合成硅膜，然后利用浸漬法，在硅膜的表面上載鋰錳氧化物離子篩，最后用N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺三乙酸鈉鹽改性，得到鋰/銣離子同步吸附劑。

2.根據權利要求1所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的硅膜制備步驟包括：稱量葡萄糖溶于纖維素納米晶體溶液中，機械攪拌30min，滴加正硅酸四乙酯，50～70℃水浴攪拌1～3h，然后倒入聚四氟乙烯皿中，20～30℃水浴4～6d，取出置于馬弗爐中540～560℃煅燒5～6h，除去纖維素納米晶體后得到硅膜；其中，所述葡萄糖和纖維素納米晶體溶液的固液比為20mg:1mL～22mg:1mL；

所述葡萄糖和正硅酸四乙酯的固液比為1mg:2μL～11mg:20μL。

3.根據權利要求1所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的浸漬法制備上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜，其制備步驟包括：將硅膜置于不同濃度的鋰/錳乙醇溶液中，水浴振蕩20～30h，在70～90℃下烘干，置于馬弗爐中520～580℃煅燒4～6h，然后將其分散在0.5mol/L的HCl溶液中，浸泡22～26h，過濾、水洗、烘干，重復4～6次，得到上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜；所述鋰/錳乙醇溶液是稱取LiCl·H₂O和MnCl₂·4H₂O，溶解于乙醇中配制而成；所述硅膜和鋰/錳乙醇溶液的固液比為4mg:1mL～6mg:1mL；所述硅膜和HCl溶液的固液比為4mg：1mL～6mg:1mL。

4.根據權利要求1所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于，所述用N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺三乙酸鈉鹽改性，其制備步驟包括：按照5mg:2mL的固液比，將上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜置于甲醇和去離子水混合液中，滴加N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺三乙酸鈉鹽和4～8滴冰醋酸，密封超聲1.5～2.5h，反應結束后，抽濾，水洗1～4次、丙酮洗2～4次；室溫下真空干燥20～40min，即得，其中，所述甲醇和去離子水的體積比為16mL:3mL～6mL:1mL；所述上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜和甲醇,去離子水混合液的固液比為2.4mg:1mL～2.6mg:1mL；所述上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜和N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺三乙酸鈉鹽的固液比為1g:9mmol～1g:11mmol。

5.根據權利要求2所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述葡萄糖和纖維素納米晶體溶液的固液比為21mg:1mL。

6.根據權利要求2所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述葡萄糖和正硅酸四乙酯的固液比為21mg:40μL。

7.根據權利要求3所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述硅膜和鋰/錳乙醇溶液的固液比為5mg:1mL。

8.根據權利要求3所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述硅膜和HCl溶液的固液比為5mg:1mL。

9.根據權利要求4所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述甲醇和去離子水的體積比為17mL:3mL。

10.根據權利要求4所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜和甲醇,去離子水混合液的固液比為2.5mg:1mL。

11.根據權利要求4所述的鋰/銣離子同步吸附劑的制備方法，其特征在于：所述上載鋰錳氧化物離子篩的硅膜和N-[3-（三甲氧基硅基）丙基]乙二胺三乙酸鈉鹽的固液比為1g:10mmol。

12.根據權利要求1-11任一所述方法制得的鋰/銣離子同步吸附劑。

13.一種如權利要求12所述鋰/銣離子同步吸附劑的應用，其特征在于：將其應用于鹽湖鹵水中鋰離子和銣離子的吸附。